[發(fā)明專利]阻燃劑四(O-丁基-苯基次膦?；?甘脲化合物及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310330582.5 | 申請日： | 2013-08-01 |
| 公開（公告）號： | CN103396447A | 公開（公告）日： | 2013-11-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王彥林;嚴(yán)生 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘇州科技學(xué)院相城研究院 |
| 主分類號： | C07F9/6561 | 分類號： | C07F9/6561;C08K5/5399;C08L67/02 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 215131 江蘇省蘇州*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 阻燃 丁基 苯基 次膦酰基 化合物 及其 制備 方法 | ||
1.本發(fā)明涉及一種阻燃劑四(O-丁基-苯基次膦?；?甘脲化合物，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阻燃劑四(O-丁基-苯基次膦?；?甘脲的制備方法，其特征在于，該方法為：
控制四氯甘脲和苯基次膦酸二丁酯一定的摩爾比，將苯基次膦酸二丁酯分四次在不同的溫度下滴加到四氯甘脲的有機溶劑的溶液中，首先在5℃下，滴加四氯甘脲1倍摩爾的苯基次膦酸二丁酯，攪拌反應(yīng)1h；而后升溫至40℃，再滴加1倍摩爾的苯基次膦酸二丁酯，攪拌反應(yīng)1h；再升溫至70℃，再滴加1倍摩爾的苯基次膦酸二丁酯，攪拌反應(yīng)1h；最后升溫至100℃～115℃，再滴加1-3倍摩爾的苯基次膦酸二丁酯，保溫反應(yīng)5～7h；經(jīng)純化處理，得白色針狀晶體阻燃劑四(O-丁基-苯基次膦酰基)甘脲。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑四(O-丁基-苯基次膦?；?甘脲的制備方法，其特征在于：所述的一定摩爾比是四氯甘脲∶苯基次膦酸二丁酯為1∶4～1∶6。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑四(O-丁基-苯基次膦?；?甘脲的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑為乙二醇二乙醚、甲苯、二甲基甲酰胺、二氧六環(huán)或二甲苯。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑四(O-丁基-苯基次膦?；?甘脲的制備方法，其特征在于：所述的四氯甘脲的有機溶劑的溶液為四氯甘脲的質(zhì)量克數(shù)與有機溶劑的體積毫升數(shù)之比是1∶4～1∶6。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的四(O-丁基-苯基次膦酰基)甘脲的制備方法，其特征在于：所述的經(jīng)純化處理為減壓蒸餾出有機溶劑和過量的苯基次膦酸二丁酯，再加入產(chǎn)品質(zhì)量克數(shù)2倍體積毫升數(shù)的乙醇水溶液，且乙醇水溶液為乙醇與水體積比1∶1，攪拌加熱使其溶解，冷卻，使產(chǎn)品充分結(jié)晶析出，抽濾，真空干燥，得白色針狀晶體阻燃劑四(O-丁基-苯基次膦?；?甘脲。
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