[發明專利]利用磷肥副產氟硅酸制備氟化氫的方法

在審

• 申請號: 201310329928.X
• 申請日: 2013-07-31
• 公開（公告）號: CN103754824A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 劉濤;高艷紅;韓玉蓮;袁勇
• 申請（專利權）人: 山東博豐利眾化工有限公司
• 主分類號: C01B7/19
• 分類號: C01B7/19;C01B33/113
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

技術領域

本發明涉及一種氟化氫制備方法，具體涉及一種利用磷肥副產氟硅酸制備氟化氫的方法。

背景技術

自然界中，作為氟資源能加以利用的礦物僅限于螢石、天然冰晶石和磷礦石。螢石中氟含量高，但其儲量有限。近年來，全球螢石粉價格呈遞增趨勢。另外，天然冰晶石的儲量也很少，遠遠不能滿足電解鋁工業的需要。磷礦石的蘊藏量很大，是重要的氟資源。以磷礦石為原料生產濕法磷酸、磷肥時會排放大量的含氟氣體，經水吸收、處理后可以得到氟硅酸。據統計，目前，國內濕法磷酸的年產量約為1000萬噸五氧化二磷，副產氟硅酸約375萬噸。如果這些副產氟硅酸不能得到回收利用，不僅會造成嚴重的氟污染，還會嚴重浪費日益減少的螢石資源。

發明內容

為解決上述問題，本發明的目的在于提供一種磷肥副產氟硅酸制備氟化氫方法，能夠充分回收利用磷肥生產過程中的副產氟硅酸，節能環保。

本發明所述利用磷肥副產氟硅酸制備氫氟酸的方法，以氟硅酸和氨水為原料分步進行反應，步驟如下：

（1）利用氨水對氟硅酸進行一步氨化，一步氨化后對反應液進行過濾，過濾后的濾餅用清水多次洗滌，回收夾帶的氟母液；

（2）向步驟（1）中所得的濾液加入氨水進行二步氨化，二步氨化后對反應液進行過濾，過濾后的濾餅用清水多次洗滌，回收夾帶的氟母液；

（3）將步驟（2）所得溶液進行蒸發濃縮結晶，獲得氟化氫氨固體和氨氣；

（4）將步驟（3）所得氟化氫氨與濃硫酸進行反應，獲得HF氣體和硫酸氨、硫酸氫銨混合液，HF氣體經過吸收和冷凝，獲得氫氟酸；

（5）對步驟（1）、（2）中過濾所得的濾餅干燥后得到白炭黑。

優選地，步驟（1）、（2）中所用氨水濃度為31%-40%，氨水濃度較高，反應所需時間短。

優選地，步驟（4）所用濃硫酸溶液濃度為70%-98%，濃硫酸具有脫水性和穩定性，有利于HF氣體的分離。

優選地，利用堿性溶液對步驟（4）所得硫酸氨和硫酸氫氨混合溶液進行中和，獲得新的硫酸鹽。

本發明化學反應式如下：

H₂SiF₆+2NH₃→(NH4)₂SiF₆

(NH₄)₂SiF₆+4NH₃+2H₂O→6NH₄F+SiO₂↓

2NH₄F→NH₄HF₂+NH₃↑

3NH₄HF₂+2H₂SO₄→NH₄HSO₄+(NH4)₂SO₄+6HF↑

與現有方法相比，本發明具有以下有益效果：

本發明將氟硅酸、硫酸和液氨等原料都加工成有用的產品，不僅保護了螢石和氟資源，而且使原料附加值得到較大提升，經濟效益較好；中間產品二氟氫銨可作為產品直接銷售；稍增加投資，還可生產氟化銨產品，可較方便地調整產品品種，適應市場的需求。

附圖說明

圖1本發明工藝流程圖。

具體實施方式

以下結合說明書附圖對本發明進行進一步描述。

實施例1