[發明專利]一種金屬有機骨架化合物溶膠凝膠涂層攪拌棒及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201310329581.9
• 申請日: 2013-07-31
• 公開（公告）號: CN103394336A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 胡斌;胡驄;何蔓;陳貝貝
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/32;B01D15/08
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

1.一種金屬有機骨架化合物溶膠凝膠涂層攪拌棒，其特征在于：包括玻璃毛細管、鐵芯和萃取涂層，鐵芯設在兩端熔封的玻璃毛細管內，萃取涂層涂覆在玻璃毛細管外表面；所述的萃取涂層為金屬有機骨架化合物溶膠凝膠涂層，金屬有機骨架化合物溶膠凝膠涂層通過化學鍵合的方式涂覆于玻璃毛細管表面。

2.根據權利要求1所述的金屬有機骨架化合物溶膠凝膠涂層攪拌棒，其特征在于：所述的玻璃毛細管的尺寸為長2?cm、內徑0.9-1.1?mm、壁厚0.10-0.15?mm，玻璃毛細管兩端熔封形成啞鈴型結構；所述的鐵芯的尺寸為1.7?cm、直徑0.50?mm。

3.根據權利要求1所述的金屬有機骨架化合物溶膠凝膠涂層攪拌棒，其特征在于：所述的金屬有機骨架化合物為MOF-5、IRMOF-3或MOF-199。

4.根據權利要求3所述的金屬有機骨架化合物溶膠凝膠涂層攪拌棒，其特征在于：

所述的MOF-5通過如下方法制備得到：將0.5?g對苯二甲酸和1.7?g醋酸鋅分別溶解于40?mL?DMF中，在攪拌條件下將含有醋酸鋅的DMF溶液逐滴加入含有對苯二甲酸的DMF溶液中，室溫攪拌12-24?h，合成的固體產物經二氯甲烷清洗和過濾后置于60-80℃烘箱中烘干，得到白色的MOF-5固體；

所述的IRMOF-3通過如下方法制備得到：將0.72?g?2-氨基對苯二甲酸和3.71?g?醋酸鋅分別溶解于40?mL?DMF中，在攪拌條件下將含有醋酸鋅的DMF溶液逐滴加入含有2-氨基對苯二甲酸的DMF溶液中，室溫攪拌12-24?h，合成的固體產物經二氯甲烷清洗和過濾后置于60-80℃烘箱中烘干，得到黃色的IRMOF-3固體；

所述的MOF-199通過如下方法制備得到：將0.52?g?1,3,5-均苯三甲酸和0.8?g醋酸銅分別溶解于DMF、乙醇與純水按體積比為1：1：1組成的混合溶劑中，在攪拌條件下將兩種溶液混合均勻后加入0.5?mL三乙胺，室溫攪拌20-24?h，合成的固體產物經DMF清洗和過濾后置于60-80℃烘箱中烘干，得到藍色的MOF-199固體。

5.權利要求1-4任一項所述的金屬有機骨架化合物溶膠凝膠涂層攪拌棒的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）玻璃攪拌棒的活化：將內設鐵芯且兩端熔封的玻璃毛細管置于NaOH溶液中進行活化，活化后清洗，烘干；

（2）金屬有機骨架化合物溶膠的制備：將羥基封端聚二甲基硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、二氯甲烷、金屬有機骨架化合物、聚甲基氫硅氧烷和三氟乙酸混勻后制得溶膠；

（3）金屬有機骨架化合物溶膠凝膠涂層攪拌棒的制備：將活化后的玻璃攪拌棒浸入金屬有機骨架化合物溶膠中進行涂覆，取出后置于烘箱中老化，得到金屬有機骨架化合物溶膠凝膠涂層攪拌棒。

6.根據權利要求5所述的金屬有機骨架化合物溶膠凝膠涂層攪拌棒的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的氫氧化鈉溶液的濃度為1?mol/L，所述的活化的時間為3?h以上。

7.根據權利要求5所述的金屬有機骨架化合物溶膠凝膠涂層攪拌棒的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的清洗為依次用超純水、0.1?mol/L?HCl、超純水清洗至中性。

8.根據權利要求5所述的金屬有機骨架化合物溶膠凝膠涂層攪拌棒的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的金屬有機骨架化合物溶膠的制備為：依次移取125?mg羥基封端聚二甲基硅氧烷、100?μL甲基三甲氧基硅烷、250?μL二氯甲烷、50?mg金屬有機骨架化合物、30?μL聚甲基氫硅氧烷和100?μL?95%三氟乙酸，渦旋混勻后制得溶膠。

9.根據權利要求5所述的金屬有機骨架化合物溶膠凝膠涂層攪拌棒的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的老化的條件為60-80℃老化18-24h。

10.權利要求1-4任一項所述的金屬有機骨架化合物溶膠凝膠涂層攪拌棒在有機物的萃取分析中的應用。