[發(fā)明專利]一種金屬有機(jī)骨架化合物溶膠凝膠涂層攪拌棒及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310329581.9
• 申請(qǐng)日: 2013-07-31
• 公開（公告）號(hào): CN103394336A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡斌;胡驄;何蔓;陳貝貝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/26
• 分類號(hào): B01J20/26;B01J20/28;B01J20/32;B01D15/08
• 代理公司: 武漢科皓知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

1.一種金屬有機(jī)骨架化合物溶膠凝膠涂層攪拌棒，其特征在于：包括玻璃毛細(xì)管、鐵芯和萃取涂層，鐵芯設(shè)在兩端熔封的玻璃毛細(xì)管內(nèi)，萃取涂層涂覆在玻璃毛細(xì)管外表面；所述的萃取涂層為金屬有機(jī)骨架化合物溶膠凝膠涂層，金屬有機(jī)骨架化合物溶膠凝膠涂層通過化學(xué)鍵合的方式涂覆于玻璃毛細(xì)管表面。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬有機(jī)骨架化合物溶膠凝膠涂層攪拌棒，其特征在于：所述的玻璃毛細(xì)管的尺寸為長2?cm、內(nèi)徑0.9-1.1?mm、壁厚0.10-0.15?mm，玻璃毛細(xì)管兩端熔封形成啞鈴型結(jié)構(gòu)；所述的鐵芯的尺寸為1.7?cm、直徑0.50?mm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬有機(jī)骨架化合物溶膠凝膠涂層攪拌棒，其特征在于：所述的金屬有機(jī)骨架化合物為MOF-5、IRMOF-3或MOF-199。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的金屬有機(jī)骨架化合物溶膠凝膠涂層攪拌棒，其特征在于：

所述的MOF-5通過如下方法制備得到：將0.5?g對(duì)苯二甲酸和1.7?g醋酸鋅分別溶解于40?mL?DMF中，在攪拌條件下將含有醋酸鋅的DMF溶液逐滴加入含有對(duì)苯二甲酸的DMF溶液中，室溫?cái)嚢?2-24?h，合成的固體產(chǎn)物經(jīng)二氯甲烷清洗和過濾后置于60-80℃烘箱中烘干，得到白色的MOF-5固體；

所述的IRMOF-3通過如下方法制備得到：將0.72?g?2-氨基對(duì)苯二甲酸和3.71?g?醋酸鋅分別溶解于40?mL?DMF中，在攪拌條件下將含有醋酸鋅的DMF溶液逐滴加入含有2-氨基對(duì)苯二甲酸的DMF溶液中，室溫?cái)嚢?2-24?h，合成的固體產(chǎn)物經(jīng)二氯甲烷清洗和過濾后置于60-80℃烘箱中烘干，得到黃色的IRMOF-3固體；

所述的MOF-199通過如下方法制備得到：將0.52?g?1,3,5-均苯三甲酸和0.8?g醋酸銅分別溶解于DMF、乙醇與純水按體積比為1：1：1組成的混合溶劑中，在攪拌條件下將兩種溶液混合均勻后加入0.5?mL三乙胺，室溫?cái)嚢?0-24?h，合成的固體產(chǎn)物經(jīng)DMF清洗和過濾后置于60-80℃烘箱中烘干，得到藍(lán)色的MOF-199固體。

5.權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的金屬有機(jī)骨架化合物溶膠凝膠涂層攪拌棒的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）玻璃攪拌棒的活化：將內(nèi)設(shè)鐵芯且兩端熔封的玻璃毛細(xì)管置于NaOH溶液中進(jìn)行活化，活化后清洗，烘干；

（2）金屬有機(jī)骨架化合物溶膠的制備：將羥基封端聚二甲基硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、二氯甲烷、金屬有機(jī)骨架化合物、聚甲基氫硅氧烷和三氟乙酸混勻后制得溶膠；

（3）金屬有機(jī)骨架化合物溶膠凝膠涂層攪拌棒的制備：將活化后的玻璃攪拌棒浸入金屬有機(jī)骨架化合物溶膠中進(jìn)行涂覆，取出后置于烘箱中老化，得到金屬有機(jī)骨架化合物溶膠凝膠涂層攪拌棒。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的金屬有機(jī)骨架化合物溶膠凝膠涂層攪拌棒的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的氫氧化鈉溶液的濃度為1?mol/L，所述的活化的時(shí)間為3?h以上。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的金屬有機(jī)骨架化合物溶膠凝膠涂層攪拌棒的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的清洗為依次用超純水、0.1?mol/L?HCl、超純水清洗至中性。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的金屬有機(jī)骨架化合物溶膠凝膠涂層攪拌棒的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的金屬有機(jī)骨架化合物溶膠的制備為：依次移取125?mg羥基封端聚二甲基硅氧烷、100?μL甲基三甲氧基硅烷、250?μL二氯甲烷、50?mg金屬有機(jī)骨架化合物、30?μL聚甲基氫硅氧烷和100?μL?95%三氟乙酸，渦旋混勻后制得溶膠。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的金屬有機(jī)骨架化合物溶膠凝膠涂層攪拌棒的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的老化的條件為60-80℃老化18-24h。

10.權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的金屬有機(jī)骨架化合物溶膠凝膠涂層攪拌棒在有機(jī)物的萃取分析中的應(yīng)用。