[發(fā)明專利]一種利用磷礦脫鎂廢液制備氫氧化鎂的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310329549.0
• 申請日: 2013-08-01
• 公開（公告）號: CN103408045A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 范先國;熊洋;馬強(qiáng);武斌;朱家文;文軍
• 申請（專利權(quán)）人: 四川龍蟒磷化工有限公司;華東理工大學(xué)
• 主分類號: C01F5/14
• 分類號: C01F5/14;C01F5/22
• 代理公司: 泰和泰律師事務(wù)所 51219
• 代理人: 魏常巍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備氫氧化鎂的方法，特別涉及一種利用磷礦脫鎂廢液制備氫氧化鎂的方法。?

背景技術(shù)

四川某化工廠在磷礦脫鎂生產(chǎn)中產(chǎn)生大量的脫鎂廢液。其典型組分為（質(zhì)量百分比）：Mg²⁺：0.2～0.4%、Fe²⁺：0.3～0.5%、Mn²⁺：300～400ppm、Al³⁺：200～270ppm、Ti⁴⁺:50～70ppm、SO₄^2-:1.7～2.5%、PO₄^3-：800～1000ppm?Cl^-：30～50ppm。該脫鎂廢液中鎂主要以硫酸鎂的形式存在，硫酸鎂又稱“苦水”，是能夠引起人腹瀉的有毒物質(zhì)，因此國家是禁止含有硫酸鎂的廢水直接排放的。傳統(tǒng)的處理工藝是將含有硫酸鎂的溶液進(jìn)行加熱蒸發(fā)，得到硫酸鎂晶體，但由于脫鎂廢液中硫酸鎂含量太低，這將耗費大量的熱能，經(jīng)濟(jì)成本過高，不適合。目前工廠每天產(chǎn)生的含鎂廢水約為3000t/d，采用電石渣中和處理這些脫鎂廢液，沉淀其中的鎂，達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)后排放。這不僅消耗大量電石渣，增大了生產(chǎn)成本，而且未對脫鎂廢液中的鎂進(jìn)行有效回收利用，浪費了磷礦中的鎂資源。?

氫氧化鎂是一種用途廣泛的無機(jī)弱堿類化合物，具有熱穩(wěn)定性好、無腐蝕性、無煙無毒、緩沖性能較好、吸附能力較強(qiáng)、活性較高等特點。在環(huán)保方面，對酸性廢水、煙氣脫硫、處理重金屬廢液中和時有非常好的效果；在阻燃劑方面，廣泛作為PE、PP、PVC、ABS、PS、HIPS、不飽和聚酯、環(huán)氧樹脂、橡膠、油漆的阻燃填充劑；在其他方面，用于保溫材料以及制造其它鎂鹽產(chǎn)品。?

目前，國內(nèi)采用化學(xué)方法生產(chǎn)氫氧化鎂的主要方法有三種：氫氧化鈉法、石灰乳法和氨水法。氫氧化鈉法制備的氫氧化鎂產(chǎn)品的純度較高。但氫氧化鈉是強(qiáng)堿，易導(dǎo)致生成膠體沉淀，影響后期的過濾性能。此外，氫氧化鈉腐蝕性高，價格昂貴；石灰乳法具有成本低、原料充足的優(yōu)勢。但也易生成膠體沉淀，過濾性能差，并且石灰乳是石灰石煅燒消化形成的，其中的碳酸鈣、鐵、鋁等不溶性有害雜質(zhì)無法有效清除，嚴(yán)重影響影響氫氧化鎂的純度；氨水法生產(chǎn)氫氧化鎂過程可控，易于得到高純的氫氧化鎂產(chǎn)品,但由于氨水易揮發(fā)，導(dǎo)致利用率低，增加成本，同時含氨廢水處理困難，如果處理不當(dāng)，易污染環(huán)境。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的發(fā)明目的在于：針對上述存在的問題，提供一種利用磷礦脫鎂廢液制備氫氧化鎂的方法，從而充分利用鎂資源，減少廢渣排放。?

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是這樣的：一種利用磷礦脫鎂廢液制備氫氧化鎂的方法，包括以下步驟：?

（1）向磷礦脫鎂廢液中加入中和劑Ⅰ，使反應(yīng)體系的pH值控制在6～8，反應(yīng)后進(jìn)行固液分離，得到濾液和沉淀；利用氫氧化亞鐵的Ksp小于氫氧化鎂這一原理,?通過向磷礦脫鎂廢液中加入中和劑Ⅰ來控制反應(yīng)體系的pH,實現(xiàn)亞鐵離子的主要脫除；

反應(yīng)方程式：FeSO₄+4OH^-→Fe(OH)₂↓+CaSO₄·2H₂O↓

（2）向步驟（1）得到的濾液中再次加入中和劑Ⅰ，使反應(yīng)體系的pH值控制在10～13，反應(yīng)后進(jìn)行固液分離，得到沉淀和濾液；沉淀為粗氫氧化鎂，

反應(yīng)方程式：MgSO₄+4OH^-→Mg(OH)₂↓+CaSO₄·2H₂O↓

（3）向步驟（2）得到的沉淀中加入稀酸進(jìn)行浸取，然后進(jìn)行固液分離，得到含鎂濃度(2.5%～3.5%,wt)符合氫氧化鎂生產(chǎn)工藝要求的浸取液

用稀酸浸取粗氫氧化鎂，固液分離可得到含鎂2.5%～3.5%(wt)的浸取液，其主要化學(xué)反應(yīng)式為：

??????

（4）向步驟（3）得到的浸取液中先加入中和劑Ⅱ，待反應(yīng)液溫度到達(dá)70～95℃時加入氧化劑，進(jìn)行氧化凈化，反應(yīng)后固液分離得到含鎂溶液；

向浸取液中加入氧化劑和中和劑Ⅱ，進(jìn)行深度除鐵、錳，固液分離除沉淀物，得到深度凈化的含鎂溶液，加入中和劑Ⅱ可以保證反應(yīng)體系為中性或弱堿性，增強(qiáng)了氧化產(chǎn)物的穩(wěn)定性；

（5）將步驟（4）得到的含鎂溶液在結(jié)晶容器內(nèi)進(jìn)行沉淀結(jié)晶，晶漿進(jìn)行固液分離，得到濾餅和濾液；

（6）洗滌濾餅，然后固液分離、干燥、粉碎后得到氫氧化鎂產(chǎn)物。