[發(fā)明專利]一種高密度缺陷碳化硅納米線的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310329347.6
• 申請日: 2013-07-31
• 公開（公告）號: CN103332692A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱嘉琦;于海玲;楊振懷;韓杰才
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C01B31/36
• 分類號: C01B31/36;B82Y40/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 侯靜

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種納米線的制備方法。

背景技術(shù)

納米線為一維材料，由于其結(jié)構(gòu)的特殊性，使得納米線的性質(zhì)和塊體材料相比有明顯的區(qū)別，對納米線的研究也成為了目前的熱點。碳化硅納米線作為第三代寬帶隙半導(dǎo)體材料由于其納米尺寸效應(yīng)、特殊結(jié)構(gòu)及缺陷，在力學(xué)性能和場發(fā)射性能等方面展現(xiàn)出更多特異性，有望取代硅成為半導(dǎo)體行業(yè)中重要的組成部分，在微電子工業(yè)及集成電路產(chǎn)業(yè)中成為新寵。但碳化硅塊體材料是間接帶隙半導(dǎo)體材料，光致發(fā)光光譜在藍光區(qū)間且發(fā)光效率很低，難以制成發(fā)光器件應(yīng)用于光電產(chǎn)業(yè)中。然而，碳化硅納米線由于獨特的納米尺寸使得碳化硅帶隙發(fā)生變化，使其具有較好的光致發(fā)光性能。不過目前大部分的碳化硅納米線發(fā)光波段位于450nm～550nm，限制了其在納米光電器件等方面的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是要解決現(xiàn)有制備碳化硅納米線的方法存在生產(chǎn)成本高、工藝復(fù)雜、制備溫度高，不適合大規(guī)模生產(chǎn)以及制備出的碳化硅納米線發(fā)光波段窄的技術(shù)問題，從而提供一種高密度缺陷碳化硅納米線的制備方法。

本發(fā)明的一種高密度缺陷碳化硅納米線的制備方法按以下步驟進行：

一、將單晶硅片襯底用丙酮超聲波清洗15min～30min，再用酒精超聲清洗15min～30min，最后用去離子水超聲清洗15min～30min得到干凈的單晶硅片襯底；

二、將步驟一得到的干凈的單晶硅片襯底置于磁控濺射真空倉內(nèi)的加熱臺上，將真空倉內(nèi)抽成真空，使得真空倉內(nèi)氣體壓強為1.0×10^-4Pa～9.9×10^-4Pa；啟動加熱裝置，使真空倉內(nèi)從室溫加熱至100℃～650℃，在溫度為100℃～650℃的條件下向真空倉內(nèi)以10sccm～100sccm的氣體流量速度通入氬氣，待真空倉內(nèi)氣體壓強升至0.1Pa～2Pa時，啟輝反濺清洗干凈的單晶硅片襯底10min～20min后，插入介于靶材和干凈的單晶硅片襯底中間的擋板，施加濺射功率啟輝，在溫度為100℃～650℃、碳靶上的濺射功率為60W～200W、鎳靶上的濺射功率為60W～200W和氬氣氣體流量為10sccm～100sccm的條件下預(yù)濺射3min～5min，在干凈的單晶硅片襯底上加80V～200V的脈沖負偏壓，設(shè)置占空比為10%～90%，移開擋板，在溫度為100℃～650℃、碳靶上的濺射功率為60W～200W、氬氣氣體流量為10sccm～100sccm條件下碳靶沉積10min～4h，在溫度為100℃～650℃、鎳靶上的濺射功率為60W～200W、氬氣氣體流量為10sccm～100sccm條件下鎳靶沉積10min～4h，關(guān)閉濺射功率啟輝，插入擋板，調(diào)節(jié)氬氣氣體流量為120sccm～180sccm，待真空倉內(nèi)氣體壓強為4Pa～7Pa時，將50kHz的脈沖直流電壓加在樣品臺上，并將其電壓峰值調(diào)節(jié)至-400V～-1200V，設(shè)置占空比為10%～90%，反濺單晶硅片襯底10min～30min，關(guān)閉電源、加熱裝置和氬氣，待真空倉內(nèi)溫度自然降至室溫時即制得碳化硅納米線前驅(qū)體；其中，碳靶沉積和鎳靶沉積可以同時進行，也可以不同時進行；

三、將步驟二所制備的碳化硅納米線前驅(qū)體在管式爐通入保護氣體的條件下從室溫加熱至900℃～1100℃，并在900℃～1100℃保溫1h～6h；

冷卻過程采用兩步冷卻的方式，第一步冷卻過程：將加熱好的樣品隨爐冷卻至500℃～700℃后將樣品從爐內(nèi)取出；第二步：將取出的樣品在真空管內(nèi)并在保護氣氛下自然冷卻至室溫，即得本發(fā)明的具有高密度缺陷的碳化硅納米線；其中，所述的真空管放置在室溫環(huán)境下。

本發(fā)明的優(yōu)點如下：

1、本發(fā)明的碳化硅納米線的制備方法與現(xiàn)有的制備碳化硅納米線的制備方法相比可以使得生產(chǎn)成本降低40%～50%；，本發(fā)明的方法制備的碳化硅納米線的合成溫度與現(xiàn)有的制備碳化硅納米線的制備方法的合成溫度為1400℃以上相比降低了300℃以上，所以本發(fā)明的制備碳化硅納米線的方法適合大規(guī)模生產(chǎn)。

2、本發(fā)明制備的碳化硅納米線發(fā)光光譜波長達到350nm～600nm，覆蓋了紫外-可見光的波段，使其在納米光電器件等方面得到了廣泛的應(yīng)用。

附圖說明

圖1為試驗一所制備的碳化硅納米線的SEM圖；

圖2為試驗一所制備的碳化硅納米線的TEM圖；

圖3為試驗一所制備的碳化硅納米線的PL圖。

具體實施方式

具體實施方式一：本實施方式中一種高密度缺陷碳化硅納米線的制備方法是按以下步驟進行的：