[發明專利]抗結塊高純氫氧化鋇及其制備方法

有效

• 申請號: 201310328474.4
• 申請日: 2013-07-31
• 公開（公告）號: CN103387252A
• 公開（公告）日: 2013-11-13
• 發明（設計）人: 姜志光;華東;管卓;張波
• 申請（專利權）人: 貴州紅星發展股份有限公司;深圳市昊一通投資發展有限公司
• 主分類號: C01F11/02
• 分類號: C01F11/02
• 代理公司: 北京市浩天知識產權代理事務所 11276
• 代理人: 劉云貴;李郁

技術領域

本發明涉及一種氫氧化鋇及其制備方法，具體的，涉及一種抗結塊高純氫氧化鋇及其制備方法。

背景技術

高純氫氧化鋇主要用于包括片式多層陶瓷電容器（MLCC）在內的電子元器件的制造。高純八水氫氧化鋇（Ba(OH)₂·8H₂O）一般采用冷卻結晶的方法生產。由于在烘干過程中容易造成氫氧化鋇產品表面失水粉化，從而影響到下游客戶的配方精度。然而，不進行烘干處理的八水氫氧化鋇極易結塊，從而造成應用困難。在現有技術中，會采用添加防結塊劑的方式來避免八水氫氧化鋇結塊，然而這樣處理的后果又會在氫氧化鋇產品中引入雜質。由此可見，制備抗結塊高純八水氫氧化鋇成為行業熱點。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：克服現有八水氫氧化鋇極易結塊或采用防結塊劑處理會引入雜質的缺陷，提供了一種抗結塊高純氫氧化鋇及其制備方法，所得氫氧化鋇純度高，并且保持松散不結塊時間長。

八水氫氧化鋇產品的純度（含量），實際上與結塊性能有密切的關系。由于八水氫氧化鋇產品是含結晶水的，烘干后含量有時會大于100%，但也會造成產品粉化、結塊。造成結塊的主要原因是游離水，所以當八水氫氧化鋇產品中鍶等雜質含量低，同時又不粉化才能解決結塊問題。

本發明采用在高純八水氫氧化鋇（Ba(OH)₂·8H₂O）表面噴淋包覆高純氫氧化鋇溶液，形成部分失水（小于8個結晶水）的包覆層，制備出了抗結塊高純八水氫氧化鋇產品，所得產品45℃不結塊時間達到43天以上。

本發明所述45℃不結塊是指在45℃八水氫氧化鋇表觀疏松，即45℃肉眼觀察八水氫氧化鋇疏松。

為了解決上述技術問題，本發明提供的第一技術方案是，一種抗結塊氫氧化鋇的制備方法，該方法包括：

（1）Ba(OH)₂溶液制備

將1.5～4.0mol/L的氫氧化鋇溶液加熱到70-75℃待用；

（2）空氣凈化

去除空氣中含有的CO₂氣體，得到凈化的空氣；

（3）包覆處理

用步驟（1）所得氫氧化鋇溶液噴淋處理粒徑小于4000μm的八水氫氧化鋇，然后用步驟（2）所得凈化的空氣冷卻至室溫，得到抗結塊八水氫氧化鋇產品。

八水氫氧化鋇粒子表面噴淋上去的溶液溫度較高，因此在凈化空氣作用下水份會蒸發，從而形成部分失水（小于8個結晶水）的包覆層。

前述的抗結塊氫氧化鋇的制備方法，步驟（3）中，將粒徑小于4000μm的八水氫氧化鋇置于網帶上，料層厚度控制在小于10mm，網帶前進速度控制在800～1000mm/min，在網帶前進方向的150-250mm區域對八水氫氧化鋇用步驟（1）所得氫氧化鋇溶液進行噴淋。

前述的抗結塊氫氧化鋇的制備方法，步驟（1）中，所述氫氧化鋇溶液的濃度是3.0-3.5mol/L。

前述的抗結塊氫氧化鋇的制備方法，步驟（3）中，所述粒徑小于4000μm的八水氫氧化鋇由下述步驟制得：將氫氧化鋇溶液冷卻結晶，得到晶體和結晶母液，然后將晶體離心脫水，粉碎，得到粒徑小于4000μm的八水氫氧化鋇。

前述的抗結塊氫氧化鋇的制備方法，步驟（2）中，采用結晶母液按照9-11L/m²（優選10L/m²）的噴淋量對空氣進行二級噴淋凈化，以去除空氣中含有的CO₂氣體

本發明提供第二技術方案是，一種抗結塊氫氧化鋇，45℃不結塊時間大于等于43天（優選大于60天），氫氧化鋇含量為99.50-100.43wt%。

本發明提供第三技術方案是，一種抗結塊氫氧化鋇，由上述方法制得。

前述的抗結塊氫氧化鋇，其45℃不結塊時間大于等于43天（優選大于60天），氫氧化鋇含量為99.50-100.43wt%。

采用本發明的技術方案，至少具有如下的有益效果：

采用在高純八水氫氧化鋇表面噴淋包覆部分失水高純氫氧化鋇的方法，制備了抗結塊高純八水氫氧化鋇產品，其45℃不結塊時間大于等于43天，氫氧化鋇含量為99.50-100.43wt%。

附圖說明

圖1本發明主要的工藝流程圖。

具體實施方式

為充分了解本發明之目的、特征及功效，借由下述具體的實施方式，對本發明做詳細說明。

如圖1所示，一種抗結塊氫氧化鋇的制備方法，該方法包括：