[發(fā)明專利]一種N,N’-二異丙基碳二亞胺的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310328409.1
• 申請日: 2013-07-31
• 公開（公告）號: CN103382168A
• 公開（公告）日: 2013-11-06
• 發(fā)明（設計）人: 李加堯;陳江平;傅桂萍
• 申請（專利權）人: 浙江普康化工有限公司
• 主分類號: C07C267/00
• 分類號: C07C267/00
• 代理公司: 杭州天勤知識產(chǎn)權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種N,N’-二異丙基碳二亞胺的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）在堿性溶液中，加入二硫化碳和異丙胺，并將混合溶液升溫至設定溫度，恒溫反應設定時間后，得到混合溶液A；

（2）將混合溶液A和雙氧水混合并升溫至預定溫度，恒溫反應預定時間后，得到混合溶液B；

（3）在堿性環(huán)境中，將混合溶液B、二氯甲烷和異丙胺混合均勻，然后加入次氯酸鈉水溶液進行氧化反應，分離提純得到N,N’-二異丙基碳二亞胺。

2.如權利要求1所述的N,N’-二異丙基碳二亞胺的合成方法，其特征在于，步驟（1）中二硫化碳和異丙胺的質量比為1：0.6～1，步驟（2）中雙氧水的質量分數(shù)為30～35%，步驟（1）中二硫化碳和步驟（2）中的雙氧水的質量比為1：2.1～2.4；步驟（1）中的二硫化碳和步驟（3）中的異丙胺的質量比為1：0.5～0.7。

3.如權利要求1所述的N,N’-二異丙基碳二亞胺的合成方法，其特征在于，步驟（3）中的次氯酸鈉水溶液的質量分數(shù)為15～20%，步驟（1）的二硫化碳與步驟（3）中的次氯酸鈉水溶液的質量比為1：2.2～2.4。

4.如權利要求1所述的N,N’-二異丙基碳二亞胺的合成方法，其特征在于，步驟（1）中的設定溫度為20～30℃，步驟（2）中的預定溫度為90～110℃，步驟（3）中的氧化反應溫度為13～20℃。

5.如權利要求1所述的N,N’-二異丙基碳二亞胺的合成方法，其特征在于，步驟（1）中的設定時間為1～1.5h，步驟（2）中的預定時間為1.5～3.5h，步驟（3）中的氧化反應時間為1～1.5h。

6.如權利要求1所述的N,N’-二異丙基碳二亞胺的合成方法，其特征在于，步驟（1）中的二硫化碳和步驟（3）中的二氯甲烷的質量比為1：5～6。

7.如權利要求1所述的N,N’-二異丙基碳二亞胺的合成方法，其特征在于，在步驟（3）中將混合溶液B、二氯甲烷和異丙胺混合均勻之前，蒸除混合溶液B中的水相。

8.如權利要求1所述的N,N’-二異丙基碳二亞胺的合成方法，其特征在于，步驟（3）中氧化反應結束后，將所得油相產(chǎn)物用純堿中和，中和后的反應液回收溶劑后，減壓精餾得到N,N’-二異丙基碳二亞胺。