[發明專利]一種制備鈮鎢酸鹽的方法

有效

• 申請號: 201310326478.9
• 申請日: 2013-07-30
• 公開（公告）號: CN103395840A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 龐廣生;韓永男;焦世惠
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 王恩遠

技術領域

本發明提供一種鈮鎢酸鹽KNbWO₆·H₂O的制備方法，屬于無機材料制備工藝的技術領域。

背景技術

固體酸催化材料由于它獨特結構越來越引起人們重視，而鈮鎢酸鹽屬于典型的固體酸催化材料,在一些有機合成反應中展示出很好的催化活性、選擇性及穩定性。此外鈮鎢酸鹽化合物因其獨特的結構及物理化學特性，在壓電、介電、熱力學等方面也引起了人們的廣泛的研究興趣（Journal?of?Physics?and?Chemistry?of?Solids,2001,62,1149-1161）。

目前鈮鎢酸鹽的制備都是采用高溫固相法。高溫固相法需要反復高溫灼燒研磨，溫度基本都在1000K以上，產物都是大塊聚集體，高溫煅燒所造成的顆粒尺寸增大及燒結現象都不可避免。而液相方法在相對溫和的條件下進行反應，更易于對產物相的尺寸、形貌、粒徑分布進行控制。目前文獻上尚未報導利用溶劑熱法制備鈮鎢酸鹽KNbWO₆·H₂O。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種制備鈮鎢酸鹽KNbWO₆·H₂O的方法，以[Nb₆O₁₉]^8-溶液和H₂WO₄作為反應物在溶劑熱條件下得到燒綠石結構鈮鎢酸鹽KNbWO₆·H₂O，該方法簡便易行、成本低，克服了現有技術高溫固相法反復高溫灼燒研磨等繁冗步驟，能夠在低溫條件下得到單分散的目標產物。

具體的技術方案如下：

一種制備鈮鎢酸鹽的方法，有制備[Nb₆O₁₉]^8-溶液和制備鈮鎢酸鉀兩個過程，所述的制備[Nb₆O₁₉]^8-溶液，是以質量比為1∶5的Nb₂O₅和KOH為原料，加入到去離子水中，去離子水用量按每克Nb₂O₅加入60mL計算，在180℃下水熱處理2天，反應后取上層澄清的溶液為[Nb₆O₁₉]^8-溶液；所述的制備鈮鎢酸鉀，是以[Nb₆O₁₉]^8-溶液和H₂WO₄作為反應物，以辛醇作為溶劑，在[Nb₆O₁₉]^8-溶液中加入辛醇和H₂WO₄，用稀鹽酸調節反應液pH＝7.0～8.0；在反應釜中220～240℃下反應1～5天，所得產物經水洗、離心、干燥，得到鈮鎢酸鉀KNbWO₆·H₂O；其中，反應物[Nb₆O₁₉]^8-和H₂WO₄加入量的摩爾比為Nb⁵⁺∶W⁶⁺=1∶1～3，辛醇的用量按每毫摩爾Nb⁵⁺加入75mL計算。

其中，[Nb₆O₁₉]^8-溶液中Nb⁵⁺濃度以電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP）測得的值作為定量計算的依據。

優選的工藝條件為：反應物[Nb₆O₁₉]^8-溶液和H₂WO₄加入量的摩爾比為Nb⁵⁺∶W⁶⁺=1∶2.5；用稀鹽酸調節反應液pH＝7.0～7.5；在反應釜中反應溫度是220℃，反應時間是2天。

反應釜中的反應液體積不小于反應釜容積的50％，考慮到溶劑熱反應處于安全角度，一般要求反應液體積不能超過反應釜容積的70%。