[發(fā)明專利]丁酸甲酯的制備方法以及用于制備丁酸甲酯的裝置

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310325888.1
• 申請日: 2013-07-30
• 公開（公告）號: CN104341295A
• 公開（公告）日: 2015-02-11
• 發(fā)明（設計）人: 徐松浩
• 申請（專利權(quán)）人: 常州市松盛香料有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/24
• 代理公司: 常州市維益專利事務所 32211
• 代理人: 何學成

技術領域

本發(fā)明涉及酯化反應以及化工設備領域，特別是涉及一種丁酸甲酯的制備方法以及用于制備丁酸甲酯的裝置。

背景技術

丁酸甲酯是一種重要的有機化合物，廣泛應用于各類香料或染料中。它是由丁酸與甲醇酯化而得。酯化反應一般為可逆反應，在生成酯的同時也伴隨著酯的水解，為了提高酯的產(chǎn)量，需要從產(chǎn)物中分離出水以使反應朝著正方向進行。現(xiàn)有技術中大多是在反應過程中同時采用蒸出水的方法來除去水，但是丁酸甲酯的沸點為102.3℃，與水的沸點100℃相差很少，因此采用蒸餾的方式除水容易使得這兩種物質(zhì)產(chǎn)生共沸，在除去水的同時很可能會除去酯，且加熱的溫度不易控制。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為了克服上述技術問題的不足，提供了一種丁酸甲酯的制備方法以及制備丁酸甲酯的裝置，該裝置可更好的除去產(chǎn)物中的水，以達到提高丁酸甲酯產(chǎn)率的目的。

解決上述技術問題的技術方案如下：

丁酸甲酯的制備方法，包括以下步驟：

1）將1份丁酸和1.2份甲醇加入酯化塔中，攪拌使其充分混合均勻；

2）緩慢滴加0.5份的濃硫酸，開啟升溫裝置，控制酯化塔的溫度為65℃～75℃，攪拌3～8h，可得丁酸甲酯和水的混合物；

3），將上述步驟2）所得的丁酸甲酯和水的混合物加入至精餾裝置經(jīng)過提純分離得到丁酸甲酯成品。

用于制備丁酸甲酯的裝置，包括酯化塔、精餾塔、再沸器以及冷凝器，其特征在于，在酯化塔的上方物料出口處還設置一個堿石灰除水裝置。

進一步地，所述的堿石灰除水裝置為一內(nèi)部呈“S”型填入堿石灰的物料收集器。

更進一步地，所述的精餾塔為多級分層精餾塔。其包括：塔體，塔體頂部設有出氣口，出氣口下方設有液體分布器、液體分布器的上方設置有回流液入口，第一填料層和第二填料層，填料層的下方設置有入氣口，所述塔體的底部設有出液口。

所述的液體分布器13與第一填料層14和第二填料層15的橫截面面積相等。

本發(fā)明的技術方案中，在酯化塔的上方物料出口處設置堿石灰除水裝置，可以利用酯化塔的加熱設備傳遞的熱量使得酯化塔中的產(chǎn)物朝著除水裝置的方向移動。進入除水裝置之后，產(chǎn)物中的水一部分可以被除水裝置中的堿石灰吸收，另一部分與酯類一起被帶入精餾塔進行精餾分離。這樣克服了現(xiàn)有技術中用蒸發(fā)的方式除去水時耗費加熱能源、時間及人力的缺點。將堿石灰設置成“S”型，可以增加酯化塔出來的產(chǎn)物與堿石灰接觸的有效面積，且延長了停留在除水裝置中的時間，進而達到了更好地除去水的目的，直接地提高了產(chǎn)物丁酸甲酯的收率。精餾塔結(jié)構(gòu)簡單，設計科學合理，運行成本低，保養(yǎng)維修較方便。

附圖說明

下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明作進一步詳細的說明。

圖1為制備丁酸甲酯的裝置示意圖；

圖2為該裝置中精餾塔的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖中：1為酯化塔，2為堿石灰除水裝置，3為精餾塔，4為再沸器，5為冷凝器，11為塔體，12為出氣口，13為液體分布器，14為第一填料層，15第二填料層，16為入氣口，17為出液口，18為回流液入口。

具體實施方式

實施方式1：

一種丁酸甲酯的制備方法，包括以下步驟：

1）將1份丁酸和1.2份甲醇加入酯化塔中，攪拌使其充分混合均勻；

2）緩慢滴加0.5份的濃硫酸，開啟升溫裝置，控制酯化塔的溫度為65℃，攪拌3h，可得丁酸甲酯和水的混合物；

3），將上述步驟2）所得的丁酸甲酯和水的混合物加入至精餾裝置經(jīng)過提純分離得到丁酸甲酯成品。