[發(fā)明專(zhuān)利]一種2,4-二硝基苯甲醚的合成工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310325839.8
• 申請(qǐng)日: 2013-07-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103396318A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-11-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐萬(wàn)福;劉偉;周海濱
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 浙江迪邦化工有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C205/37
• 分類(lèi)號(hào): C07C205/37;C07C201/12
• 代理公司: 杭州天勤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種2,4-二硝基苯甲醚的合成工藝，其特征在于，包括如下步驟：將復(fù)合無(wú)機(jī)堿加熱溶于甲醇中得到甲醇?jí)A液，然后滴加所述的甲醇?jí)A液至含2,4-二硝基氯苯的甲醇溶液中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完成后，將得到的反應(yīng)液降溫結(jié)晶，然后過(guò)濾得到濾餅和濾液，所得濾餅用30～35℃水洗滌得到固體和洗液，所得到的固體經(jīng)干燥得到所述的2,4-二硝基苯甲醚；

所得到的洗液調(diào)pH至2～4，經(jīng)過(guò)冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、水洗干燥得到2,4-二硝基苯酚；

所述的復(fù)合無(wú)機(jī)堿由氫氧化鈉和含鈣或鎂的堿組成。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,4-二硝基苯甲醚的合成工藝，其特征在于，所述的含鈣或鎂的堿為氧化鎂、氧化鈣、碳酸鎂、碳酸鈣中的至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2,4-二硝基苯甲醚的合成工藝，其特征在于，所述的氫氧化鈉與所述的含鈣或鎂的堿的摩爾比為15～25:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2,4-二硝基苯甲醚的合成工藝，其特征在于，2,4-二硝基氯苯、所述的甲醇溶液中的甲醇、復(fù)合無(wú)機(jī)堿和所述的甲醇?jí)A液中的甲醇的摩爾比為1:2～4:1.02～1.08:3～5。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2,4-二硝基苯甲醚的合成工藝，其特征在于，反應(yīng)的溫度為70～75℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2,4-二硝基苯甲醚的合成工藝，其特征在于，反應(yīng)的時(shí)間為3～6小時(shí)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2,4-二硝基苯甲醚的合成工藝，其特征在于，所述的甲醇?jí)A液的滴加時(shí)間為30～45分鐘。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,4-二硝基苯甲醚的合成工藝，其特征在于，所述的濾液經(jīng)減壓蒸餾后得到母液和餾出液；

所得到的母液進(jìn)行循環(huán)套用；

所得到的餾出液經(jīng)過(guò)精餾回收甲醇。