[發(fā)明專利]反式六元瓜環(huán)的合成、分離方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310325186.3
• 申請(qǐng)日: 2013-07-30
• 公開（公告）號(hào): CN103351399A
• 公開（公告）日: 2013-10-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姬寧寧;張德清;程曉杰;梁利利;倪新龍;薛賽鳳;祝黔江;陶朱
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 貴州大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D519/00
• 分類號(hào): C07D519/00;C07D487/04
• 代理公司: 貴陽(yáng)東圣專利商標(biāo)事務(wù)有限公司 52002
• 代理人: 徐逸心;袁慶云

1.?反式六元瓜環(huán)的合成分離方法，是將苷脲和多聚甲醛在濃鹽酸介質(zhì)中，100℃加熱回流3～8小時(shí)，苷脲和多聚甲醛的重量配比為2～2.5:1，冷卻，得多種瓜環(huán)的混合液，其特征是依次按下列分離步驟進(jìn)行：

??（1）在強(qiáng)烈攪拌下，在冷卻的多種瓜環(huán)混合液中緩緩倒入等體積的蒸餾水，攪拌2小時(shí)，靜置過(guò)夜，抽濾除去以八元瓜環(huán)為主的白色粉末，得到含多種瓜環(huán)混合物濾液；

??（2）將所得濾液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至析出固體，抽濾得到的白色析出物，即為普通六元瓜環(huán)Q[6]與反式六元瓜環(huán)Q[6*]的混合物；

??（3）將六元瓜環(huán)Q[6]與反式六元瓜環(huán)Q[6*]的混合物裝填上硅膠柱G或Dowex陽(yáng)離子型交換樹脂柱；

??（4）用體積比1:(1～4):(0.01～1)水:乙酸:濃鹽酸溶液淋洗，依次分離出Q[6*]，Q[6]純品。

2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的反式六元瓜環(huán)（Q[6*]）的合成分離方法，其特征是柱層析固定相為Dowex陽(yáng)離子型交換樹脂。

3.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的反式六元瓜環(huán)（Q[6*]）的合成分離方法，其特征是根據(jù)淋洗出的物質(zhì)，梯度增加淋洗液的極性，即增加乙酸和鹽酸配比，當(dāng)淋洗出普通Q[6]時(shí)，乙酸和鹽酸配比達(dá)到最大值。