[發明專利]一種香葉木苷的生產新技術

在審

• 申請號: 201310325080.3
• 申請日: 2013-07-30
• 公開（公告）號: CN103435666A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 李玉山
• 申請（專利權）人: 李玉山
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種香葉木苷的生產新技術，其特征在于，以橙皮苷為原料，該方法依次經以下步驟：

(1)脫氫反應：橙皮苷在溶劑中溶解后，加入脫氫試劑反應，反應完成后過濾，濾液減壓回收溶劑，得到香葉木苷膏狀物。

(2)粗品制備：香葉木苷膏狀物中加入大量水，充分攪拌，沉淀，壓濾，水洗，得到濕的香葉木苷粗品。

(3)粗品干燥：濕的香葉木苷粗品干燥，得干品。

(4)粗品去除碘殘留：香葉木苷干燥后的粗品中加入乙醇和除碘劑回流提取，壓濾，水洗，得到除去碘的香葉木苷粗品。

(5)溶劑殘留去除：除去碘后的香葉木苷粗品加入純化水，再調節pH值呈酸性，煮沸，過濾，水洗。

(6)精品干燥：壓濾后的香葉木苷濾餅以閃蒸干燥，得到干燥的香葉木苷精品。

(7)微粒化：干燥后的香葉木苷精品以微粉機粉碎，得到符合要求的微粒化香葉木苷。

2.如權利要求1所述的一種香葉木苷的生產新技術，其特征在于，步驟(1)中脫氫反應以DMF，喹啉，嗎啡為溶劑，以碘和溴水混合試劑為脫氫劑，總用量為橙皮苷量的2～5％，反應在80～120℃下進行8～20h。反應結束后，以暗流板框壓濾機壓濾，濾液減壓濃縮，溫度：70～90℃，真空度：-(0.05～0.07)Mpa。

3.如權利要求1所述的一種香葉木苷的生產新技術，其特征在于，步驟(2)中香葉木苷膏狀物加入10～15倍(w/w)水，充分攪拌，加熱至40～70℃，保溫30～60min，壓濾，水洗至流出的水液清亮為止。

4.如權利要求1所述的一種香葉木苷的生產新技術，其特征在于，步驟(3)中香葉木苷干燥至水分8～15％。

5.如權利要求1所述的一種香葉木苷的生產新技術，其特征在于，步驟(4)中干燥后的香葉木苷粗品中加入8，6，4倍量(w/w)的80～95％乙醇，同時加入0.2～0.5％的除碘劑，分別攪拌回流60，40，30min，壓濾，濾餅水洗至流出的水液清亮。

6.如權利要求1所述的一種香葉木苷的生產新技術，其特征在于，步驟(5)中加入5～10倍量(w/w)的純化水，攪勻后，以硫酸，鹽酸或醋酸調pH值4～6，煮沸30～60min，壓濾，水洗至流出的水液呈中性。

7.如權利要求1所述的一種香葉木苷的生產新技術，其特征在于，步驟(6)中香葉木苷以閃蒸干燥至水分符合要求即可。

8.如權利要求1所述的一種香葉木苷的生產新技術，其特征在于，步驟(7)中香葉木苷以微粉機粉碎至2μm。