[發明專利]能量色散型X射線熒光光譜法測定鋅精礦中鋅含量的方法

有效

• 申請號: 201310324881.8
• 申請日: 2013-07-30
• 公開（公告）號: CN103364426A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 吳俊逸;肖煥新;商杰;嚴春;李一明
• 申請（專利權）人: 廣西出入境檢驗檢疫局煙花爆竹檢測中心
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223
• 代理公司: 桂林市持衡專利商標事務所有限公司 45107
• 代理人: 唐智芳

1.能量色散型X射線熒光光譜法快速測定鋅精礦中鋅含量的方法，包括以下步驟：

1)繪制工作曲線：

1.1)配制多份鋅鐵工作液，配制過程中用硝酸進行溶解，其中Zn的質量濃度為0.05～0.40g/L，Fe的質量濃度為0.01～0.09g/L；

1.2)以能量色散型X射線熒光光譜儀為檢測儀器，以0.3g為工作曲線假定的樣本量，采用孔徑為8.8～14mm的X射線光管準直器，能夠濾掉能量小于9.660KeV的X射線的濾光片，設置電壓為17～26kV，分析時間為30～150s，能量范圍為0～40keV，并采用X熒光光譜法定量分析的強度校正法；將步驟1.1)配制的多份鋅鐵工作液中Zn的質量濃度換算成Zn的質量百分比濃度，然后逐一進樣，記錄每次進樣的熒光強度，以各鋅鐵工作液中Zn的質量百分比濃度為橫坐標，以與上述Zn的質量百分比濃度對應的熒光強度為縱坐標，作出工作曲線；其中，通過下述公式將鋅鐵工作液中Zn的質量濃度換算成Zn的質量百分比濃度：

Zn%=c×0.50.3×100%]]>

其中，Zn%表示鋅鐵工作液中Zn的質量百分比濃度，單位為%；c表示表示鋅鐵工作液中Zn的質量濃度，單位為g/L；0.5表示假定樣本量定容的體積，單位為L；0.3表示工作曲線假定的樣本量，單位為g；

2)快速測定鋅精礦中的鋅含量：

2.1)配制試樣液：以鋅精礦為試樣，配制試樣液時，稱取一定量的試樣，稱取時精確到0.1mg，置于反應罐內，按90～150mL/g試樣的量加入稀硝酸，并按15～20mL/g試樣的量加入氫氟酸，待試樣完全溶解后，加水定容至一定體積，然后用濾紙過濾，得到試樣液；其中，

所述的稀硝酸為HNO₃含量為43～45%質量的硝酸，所述氫氟酸中HF的含量為30～60%質量；

2.2)按步驟1.2)的檢測條件，將試樣液進樣，記錄儀器上顯示的熒光強度，以該熒光強度根據上述確定的工作曲線讀出與其對應的Zn質量百分比濃度值；

2.3)計算試樣中鋅的含量：

按以下公式計算試樣中單質鋅的質量百分比濃度：

ω=w0×0.3m×V500]]>

其中，ω表示試樣中單質鋅的質量百分比濃度，單位為%；w₀表示根據工作曲線讀出的Zn質量百分比濃度值，單位為%；0.3表示工作曲線假定的樣本量，單位為g；m表示試樣的質量，單位為g；V表示試樣溶解后定容的體積，單位為mL，定容時以0.2900～0.3100g試樣定容到500mL為基準計算試樣應定容的具體體積；500表示假定樣本量定容的體積，單位為mL。

2.根據權利要求1所述的能量色散型X射線熒光光譜法快速測定鋅精礦中鋅含量的方法，其特征在于：步驟1.1)中，配制鋅鐵工作液的方法為：稱取一定量的鐵塊或其他鐵的標準物質、氧化鋅或鋅粒或其他鋅的標準物質，加入適量的水及硝酸進行溶解，然后定容至一定體積，限制所得的鋅鐵工作液中Zn的濃度為0.05～0.40g/L，Fe的濃度為0.01～0.09g/L。

3.根據權利要求1所述的能量色散型X射線熒光光譜法快速測定鋅精礦中鋅含量的方法，其特征在于：步驟1.2)中，檢測時，設置電壓為18～25kV，分析時間為30～100s，能量范圍為0～40keV。

4.根據權利要求3所述的能量色散型X射線熒光光譜法快速測定鋅精礦中鋅含量的方法，其特征在于：步驟1.2)中，檢測時，設置電壓為20kV，分析時間為50s，能量范圍為0～20keV。