[發明專利]一種高耐水解三-(2-氯異丙基)磷酸酯阻燃劑的制備方法有效
| 申請號： | 201310324855.5 | 申請日： | 2013-07-30 |
| 公開（公告）號： | CN103408584A | 公開（公告）日： | 2013-11-27 |
| 發明（設計）人： | 金譯平;周奮;王秋偉 | 申請（專利權）人： | 浙江萬盛股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/09 | 分類號： | C07F9/09 |
| 代理公司： | 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 吳秉中 |
| 地址： | 317000 浙江省臺*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 耐水 丙基 磷酸酯 阻燃 制備 方法 | ||
1.一種高耐水解三-(2-氯異丙基)磷酸酯阻燃劑的制備方法，將三氯氧磷和環氧丙烷在劉易斯酸催化劑作用下反應合成TCPP粗品，其特征在于將TCPP粗品先進行酸性條件下水解處理，再經過洗滌、脫水、過濾制得高耐水解三-(2-氯異丙基)磷酸酯阻燃劑。
2.如權利要求1所述的一種高耐水解三-(2-氯異丙基)磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于具體包括以下工藝步驟：
1）在TCPP粗品中加入水，強力攪拌下調溫至-5-50℃，加酸調節PH≤5，水解反應60-180分鐘,得到反應液；
2）將步驟1）得到的反應液用稀堿調節PH值至8-9，溫度調節至50-90℃，靜置分層，棄去水層，得到粗品；
3）將步驟2）得到的粗品，在50-90℃溫度下，用去離子水洗滌，分去水層后，減壓蒸餾脫水再過濾，即得到高耐水解三-(2-氯異丙基)磷酸酯阻燃劑。
3.如權利要求2所述的一種高耐水解三-(2-氯異丙基)磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于所述的步驟1）中加酸調節PH至2-4。
4.如權利要求2所述的一種高耐水解三-(2-氯異丙基)磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于所述的步驟1）中水解溫度為0-10℃，優選為2-8℃。
5.如權利要求2所述的一種高耐水解三-(2-氯異丙基)磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于所述的步驟1）中水解反應90-150分鐘，優選為100-130分鐘。
6.如權利要求2所述的一種高耐水解三-(2-氯異丙基)磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于所述的步驟2）中溫度調節至60-80℃。
7.如權利要求2所述的一種高耐水解三-(2-氯異丙基)磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于所述的步驟3）中溫度調節至60-80℃。
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