[發明專利]一種二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物的制備方法

有效

• 申請號: 201310324851.7
• 申請日: 2013-07-30
• 公開（公告）號: CN103408583A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 金譯平;周奮;沈高波
• 申請（專利權）人: 浙江萬盛股份有限公司
• 主分類號: C07F9/09
• 分類號: C07F9/09
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 吳秉中

1.一種二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物的制備方法，其特征在于包括以下工藝步驟：

1）將二乙二醇和三氯氧磷在叔胺類縛酸劑參與下反應生成二乙二醇磷酰氯低聚物；

2）過濾去除步驟1）得到的白色固體三乙胺鹽酸鹽并在真空或氮氣作用下去除未反應的三氯氧磷；

3）將步驟2）得到的二乙二醇磷酰氯低聚物與環氧丙烷在路易斯酸催化下反應制得DECPP粗品

4）將步驟3）得到的DECPP粗品，先用堿水洗一次，分去堿水層，再用水洗滌兩次，分去水層后，減壓蒸餾脫水再過濾得到DECPP產品。

2.如權利要求1所述的一種二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物的制備方法，其特征在于所述的步驟1）中叔胺類縛酸劑為三乙胺。

3.如權利要求1所述的一種二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物的制備方法，其特征在于所述的步驟1）中二乙二醇和三氯氧磷的投料摩爾比優選為1：1.6～1.9。

4.如權利要求1所述的一種二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物的制備方法，其特征在于所述的步驟1）中二乙二醇和叔胺類縛酸劑的投料摩爾比為1：1.8～3.0，優選為1：2.0～2.5。

5.如權利要求1所述的一種二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物的制備方法，其特征在于所述的步驟1）中二乙二醇和三氯氧磷的反應溫度為0～50℃，優選為15～20℃。

6.如權利要求1所述的一種二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物的制備方法，其特征在于所述的步驟2）中在溫度15～20℃下過濾去除三乙胺鹽酸鹽固體，然后繼續控制溫度15～20℃，進行真空抽吸或氮氣作用下去除未反應的三氯氧磷。

7.如權利要求1所述的一種二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物的制備方法，其特征在于所述的步驟3）中環氧丙烷的摩爾投料量為三倍三氯氧磷摩爾投入量減去兩倍二乙二醇摩爾投入量的值的0.9～1.1倍。

8.如權利要求1所述的一種二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物的制備方法，其特征在于所述的步驟3）中路易斯酸的投料量是二乙二醇磷酰氯低聚物重量的0.1～2%。