[發明專利]一種摻氮石英纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201310324771.1
• 申請日: 2013-07-30
• 公開（公告）號: CN103387329A
• 公開（公告）日: 2013-11-13
• 發明（設計）人: 劉俊龍;楊愷;商春利;吳學民;劉禮智;歐陽葆華
• 申請（專利權）人: 湖北菲利華石英玻璃股份有限公司
• 主分類號: C03B20/00
• 分類號: C03B20/00;C03B37/025
• 代理公司: 荊州市亞德專利事務所 42216
• 代理人: 陳德斌

技術領域

本發明涉及一種摻氮石英纖維的制備方法，屬石英纖維生產技術領域。

背景技術

石英纖維具有非常優異的耐溫性，可在1100℃溫度下長期使用，是硅酸鹽玻璃纖維中耐高溫性能最好的，被廣泛應用于航天軍工、耐高溫、耐燒蝕領域，但在1200℃及以上的溫度時，石英纖維也難以長時間承受。

為提高石英纖維的耐溫性能，通常采用的方法是在石英玻璃中摻雜元素或在纖維表面涂覆一層耐高溫的材料。在石英玻璃中摻雜氮元素，可提高石英玻璃粘度，通常采用的方法是在作為石英玻璃粒子存在的石英玻璃中，采用含有氮的反應氣體或氨氣、一氧化氮、一氧化二氮等氣氛中處理，從而實現氮摻雜。然而這種摻雜方法工藝復雜，且氨分解的同時形成氫，氫造就了還原的熔煉條件，并使得羥基也融入到石英玻璃的結構中，不利于提高石英玻璃的粘度。

發明內容

本發明的目的在于，提供一種通過在石英砂中摻入氮化物，來實現在石英玻璃中摻雜氮元素，繼而生產制備耐溫性能好，同時又不降低石英玻璃的其它優異性能，且生產工藝簡單，可操作性強的摻氮石英纖維的制備方法。

本發明是通過如下的技術方案來實現上述目的的：

本發明所基于的技術原理為，在石英玻璃晶格結構中，存在氧缺乏空穴，即晶格中的氧部位未被占用或者被其它原子占用，如直接的Si-Si鍵和僅配位兩次的硅原子。由于氮分解而形成的氮原子能特別容易地與石英玻璃晶格結構的已有空穴部位發生反應，尤其是與氧缺乏空穴發生反應。在氧缺乏空穴的情況下，空缺的氧部位被氮占用，形成穩定的Si-N鍵，從而可以提高石英玻璃的粘度。

本發明的技術要點在于：在二氧化硅純度超過99.90%的石英砂中摻入總含量為40～3000ppm的氮化物，所述的氮化物為氮化硅、氮化鋁或氮化鈦，然后通過連熔連拉的工藝方法熔融并拉成細石英玻璃棒，再將石英玻璃棒拉制成石英玻璃纖維。

本發明的摻氮具體步驟為：

一種摻氮石英纖維的制備方法，其特征在于：它由以下步驟構成：

第一步、在二氧化硅純度超過99.90%的石英砂中均勻摻入總含量為40～3000ppm的氮化物，氮化物為氮化硅、氮化鋁或氮化鈦的其中一種；

所述的摻雜的氮化物以固體形態摻入石英砂中，其顆粒直徑≤200μm，并將摻入的物質與石英砂混合均勻；

所述的摻雜的氮化物以固液混合形式摻入石英砂中，將其攪拌均勻后再進行焙燒，焙燒溫度為400℃～1300℃，保溫時間為0.5h～24h；

?第二步、將摻雜均勻或摻雜焙燒后的石英砂投入到連熔爐中，加熱至1800～2200℃，開始拉制石英玻璃棒，石英玻璃棒的直徑為1.5～3.5mm；

第三步、對拉制的石英玻璃棒進行外觀檢驗，按檢驗標準去除有氣泡、氣線和彎曲的石英玻璃棒；

第四步、對檢驗合格的石英玻璃棒用氫氟酸和鹽酸的混合液或其中一種液體浸泡，去除石英玻璃棒表面的雜質；所述的氫氟酸的濃度為5～15%，鹽酸的濃度為5～15%，浸泡時間為10～60min，浸泡溫度為10～35℃；

第五步、對酸泡后的石英玻璃棒用自來水沖洗1～5?min，再用電阻率為8～18MΩ的去離子水沖洗至PH值為6～7為止；

第六步、將清洗干凈后的石英玻璃棒自然晾干或用烘箱烘干，采用烘箱烘干時烘箱內的溫度為30～105℃，烘干時間為10～120min；

第七步、將烘干后的石英玻璃棒放入真空脫羥爐進行脫羥，真空脫羥爐的真空度為5Pa～100Pa，將真空脫羥爐的溫度升至1000℃～1100℃，保持30～60?min，脫除石英棒內亞穩態的羥基；

第八步、對脫羥后的石英玻璃棒進行檢驗，去除有彎曲變形的石英玻璃棒；

第九步、對檢驗合格的石英玻璃棒用氫氟酸和鹽酸的混合液或其中一種液體浸泡，去除石英玻璃棒表面的雜質；所述的氫氟酸的濃度為5～15%，鹽酸的濃度為5～15%，浸泡時間為10～60min，浸泡溫度為10～35℃；

第十步、對酸泡后的石英玻璃棒用自來水沖洗1～5min，再用電阻率為8～18MΩ的去離子水沖洗至PH值為6～7為止；

第十一步、將清洗干凈后的石英玻璃棒自然晾干或用烘箱烘干，采用烘箱烘干時烘箱內的溫度為30～105℃，烘干時間為10～120min；

第十二步、將晾干或烘干后的石英玻璃棒送入熔融拉絲設備，送棒速度為0.5～1.5mm/s，采用氫氧焰燃燒將石英玻璃棒加熱至1750～1900℃，以20～50m/s的拉制速度拉制成石英纖維。

本發明與現有技術相比的有益效果在于：