[發明專利]一種氧化亞銅多殼層納米球的快速制備方法

有效

• 申請號: 201310324423.4
• 申請日: 2013-07-30
• 公開（公告）號: CN103395821A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 薛晉波;張艷;崔栓霞;李雪梅;申倩倩
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C01G3/02
• 分類號: C01G3/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 江淑蘭

技術領域

本發明涉及一種氧化亞銅多殼層納米球的快速制備方法，屬無機功能材料制備及應用的技術領域。

背景技術

氧化亞銅是p型半導體材料，其禁帶寬度介于2-2.2eV，可用于太陽能轉換、微電子、催化等領域；氧化亞銅的形態形貌大都以納米線、納米晶須、納米塊、納米球的形式出現，其制備方法大都使用化學還原法、水熱法、微乳液法、溶膠-凝膠法、微波輻射法、離子液體制備法；目前制備氧化亞銅使用的材料為聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基氯化銨、聚乙二醇、檸檬酸鈉作表面活性劑，使用氫氧化鈉、氨水作堿性調節劑，使用抗壞血酸、肼、葡萄糖作還原劑，以此制備氧化亞銅納米材料，通過調控反應參數調控形成不同的形貌，例如氧化亞銅立方塊、氧化亞銅實心球、空心球等，但一直無法合成多殼層狀的氧化亞銅納米球；多殼層氧化亞銅納米球具有密度低、表面積大、表面滲透能力強等特點，在化學、生物學、材料學、藥物緩釋、催化、靈敏傳感器等領域具有很高的應用價值，但多殼層氧化亞銅納米球的制備卻是一個科學難題。

發明內容

發明目的

本發明的目的是針對背景技術的狀況，采用醋酸銅做原料，在常溫狀態下快速制成氧化亞銅多殼層納米球，以使制備多殼層氧化亞銅納米球成為可能，并能進行快速規模化生產。

技術方案

本發明使用的化學物質材料為：醋酸銅、氫氧化鈉、水合聯氨、去離子水，其組合準備用量如下：以克、毫升為計量單位

醋酸銅：Cu(CH₃COO)₂·H₂O???????????0.1997g±0.001g

氫氧化鈉：NaOH????????????????????0.08g±0.001g

水合聯氨：N₂H₄·H₂O?????????????????1mL±0.001mL

去離子水：H₂O??????????????????????200mL±1mL

制備方法如下：

(1)?配制醋酸銅水溶液

稱取醋酸銅0.1997g±0.001g，量取去離子水90mL±1mL，加入燒杯中，然后置于超聲波分散器內，超聲攪拌15min，使其充分溶解，成0.0111mol/L的醋酸銅水溶液；

(2)?配制氫氧化鈉水溶液

稱取氫氧化鈉0.08g±0.001g，量取去離子水10mL±0.1mL，加入燒杯中，然后置于超聲波分散器內，超聲攪拌15min，使其充分溶解，成0.2mol/L的氫氧化鈉水溶液；

(3)?配制反應液，生成氧化亞銅

①?在常溫下，將醋酸銅水溶液90mL置于燒杯中，然后用滴液漏斗滴加氫氧化鈉水溶液，滴加速度2mL/min，邊滴加邊攪拌，滴加總量10mL±0.1mL，成藍色懸濁溶液，藍色懸濁溶液pH=10.5，呈堿性；

②?滴加還原劑水合聯氨，將水合聯氨1mL±0.001mL置于滴液漏斗中，向藍色懸濁溶液中滴加，滴加速度0.015mL/s，邊滴加邊攪拌，成黃色懸濁液，并產生氣泡，生成氧化亞銅；

③?在醋酸銅水溶液中滴加氫氧化鈉水溶液、水合聯氨的過程中生成氧化亞銅，并產生化學反應，反應式如下：

式中：

Cu₂O：氧化亞銅

N₂：氮氣

CH₃COONa：醋酸鈉

(4)?離心分離

將黃色懸濁液置于離心分離管內，進行離心分離，分離速度5000r/min，分離后得固體產物氧化亞銅顆粒；

(5)?真空干燥

將氧化亞銅顆粒置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥溫度50℃，真空度8~10?Pa，干燥時間30min；

干燥后得終產物氧化亞銅多殼層納米球；

(6)?檢測、分析、表征

對制備的氧化亞銅多殼層納米球產物的色澤、形貌、成分、化學物理性能進行檢測、分析、表征；

用掃描電子顯微鏡進行氧化亞銅多殼層納米球表面形貌分析；

用透射電子顯微鏡進行氧化亞銅多殼層納米球內部結構分析；

用X射線衍射儀進行氧化亞銅多殼層納米球物相分析；

用電子衍射法進行氧化亞銅多殼層納米球物相分析；

結論：氧化亞銅多殼層納米球為黃色粉體顆粒，顆粒直徑300-500nm，為多殼層狀；