[發明專利]一種外加晶種穩定性的表征和檢測方法

有效

• 申請號: 201310323207.8
• 申請日: 2013-07-29
• 公開（公告）號: CN103512852A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 任亞平;吳健春;路瑞芳;石瑞成;杜劍橋
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 北京銘碩知識產權代理有限公司 11286
• 代理人: 譚昌馳;張云珠

技術領域

本發明涉及硫酸法生產鈦白粉工藝中的晶種性能檢測技術領域，更具體地講，涉及一種硫酸法生產鈦白粉工藝中硫酸氧鈦堿法外加晶種穩定性的表征方法和檢測方法。?

背景技術

鈦白粉的主要生產工藝包括硫酸法和氯化法，目前國內仍以硫酸法鈦白為主。在硫酸法鈦白工藝中，水解不僅影響工業生產的經濟性，而且對最終產品的質量有極大的影響，因此水解工序是硫酸法生產中最核心工序之一，也是整個工藝中控制最苛刻的地方之一。在生產顏料級鈦白粉時，首先要求水解產物必須是具有一定粒子大小、粒度分布均勻、易于過濾和洗滌的水合二氧化鈦沉淀，因為水合二氧化鈦的粒子性質直接決定了二氧化鈦的光學性能和顏料性質。?

一般水解過程分為三部分：晶核的形成、晶核的成長與沉淀的形成、沉淀物的組成以及溶液組成的改變。晶核（晶種）作為結晶中心誘導水解。晶核的數量和組成決定水解沉淀物的組成，也決定了最后成品的性質。為了正確引導水解過程，在溶液中必須具備一批相當數量、具有一定組成結構的晶核作為結晶中心。在工業生產中這些受控的結晶中心，可以通過按一定程序加熱稀釋后產生（自生晶種），或另外制造晶核，再把它放到待水解的鈦液中（外加晶種）。?

將濃鈦液與8%～10%NaOH溶液按適當比例進行局部中和，經加熱熟化制得晶種，是目前應用最廣的外加晶種制備方法。晶種制備過程的熟化溫度與保溫時間須視晶種穩定性而定，其直接影響到晶種的質量（活性、數量、膠粒均勻性等），其中晶種的活性直接影響水解率，晶種的數量直接影響水合二氧化鈦的原級粒子大小，而晶種本身膠粒的均勻程度又直接影響水合二氧化鈦的粒子分布。故對晶種穩定性的測定極為關鍵。?

目前，一般采用以下方式判定晶種穩定性：取熟化過程中漿料10mL于?500mL的錐形瓶中，緩慢加入適量室溫的蒸餾水，搖動15s，如液體不出現呈藍相，則繼續加水，直到出現藍相為止。將錐形瓶內液體總體積作為穩定性指標。該方法的缺點是受檢測人員的主觀影響較大，由于人眼對藍相判別有差異，從而穩定性判斷偏差較大因而晶種活性也出現相應偏差，導致水解產物波動較大，且有一定的時間滯后性。?

發明內容

針對現有技術中存在的不足，本發明的目的之一在于解決上述現有技術中存在的一個或多個問題。?

本發明的一方面提供了一種外加晶種穩定性的表征方法。所述表征方法包括以下步驟：將外加晶種和蒸餾水按照預定體積比混合，以形成混合樣；在參比液的存在下測量所述混合樣的透光率，并以所述透光率來表征外加晶種的穩定性，隨著透光率的降低，外加晶種的穩定性下降。?

在本發明的外加晶種穩定性的表征方法的一個示例性實施例中，在所述混合步驟中，外加晶種和蒸餾水的體積比為1:5～1:20。?

在本發明的外加晶種穩定性的表征方法的一個示例性實施例中，所述參比液為無色透明液體。?

在本發明的外加晶種穩定性的表征方法的一個示例性實施例中，所述測量混合樣的透光率的步驟包括：取一定體積混合樣于石英比色皿中，以參比液為參比，在分光光度計上，波長420～1000nm之間測量混合樣的透光率。?

本發明的另一方面提供了一種外加晶種穩定性的檢測方法。所述檢測方法包括以下步驟：⑴將外加晶種和蒸餾水按照預定體積比混合形成混合樣，在參比液的存在下測量所述混合樣的透光率；⑵按照所述步驟⑴測量多個不同外加晶種所對應的透光率；⑶測得所述多個不同外加晶種的穩定性指標，以形成透光率與其穩定性指標的對應關系表；⑷采用所述步驟⑴測量待測外加晶種的透光率，并使用所述對應關系表，由待測外加晶種所對應的透光率獲得該待測外加晶種的穩定性指標。?

在本發明的外加晶種穩定性的檢測方法的一個示例性實施例中，在所述步驟⑴中，將外加晶種和蒸餾水按照體積比為1:5～1:20進行混合。?

在本發明的外加晶種穩定性的檢測方法的一個示例性實施例中，所述參比液為無色透明液體。?

在本發明的外加晶種穩定性的檢測方法的一個示例性實施例中，在所述步驟⑴中，所述測量混合樣的透光率的步驟包括：取一定體積混合樣于石英比色皿中，以參比液為參比，在分光光度計上，波長420～1000nm之間測量混合樣的透光率。?

在本發明的外加晶種穩定性的檢測方法的一個示例性實施例中，在所述步驟⑵中，測量多個不同外加晶種所對應的透光率時所選擇的波長相同。?