[發(fā)明專(zhuān)利]用于制備硅烷的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310323046.2
• 申請(qǐng)日: 2013-07-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103408024A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-11-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 司文學(xué);嚴(yán)大洲;肖榮暉;湯傳斌;楊永亮
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)恩菲工程技術(shù)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01B33/107
• 分類(lèi)號(hào): C01B33/107;C01B33/04
• 代理公司: 北京清亦華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11201
• 代理人: 李志東

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及多晶硅生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體地涉及二氯二氫硅岐化工藝，更具體地，涉及用于制備硅烷的方法。

背景技術(shù)

當(dāng)前，光伏產(chǎn)業(yè)中最重要的中間體-多晶硅的生產(chǎn)仍然是以改良西門(mén)子法為主，但該工藝中三氯氫硅的還原轉(zhuǎn)化率低、副產(chǎn)四氯化硅量高、有大量的物料是處在不斷地循環(huán)利用的狀態(tài)中，到目前為止，雖然該工藝經(jīng)過(guò)不斷改良，使生產(chǎn)成本已經(jīng)降低到了一個(gè)較低的水平，但下降的空間不大。另外，企業(yè)間競(jìng)爭(zhēng)激烈，導(dǎo)致該工藝生產(chǎn)的多晶硅盈利水平不高，需要新的工藝路線(xiàn)，降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量。而熱解硅烷法恰好能滿(mǎn)足這方面的要求，在熱解硅烷法生產(chǎn)多晶硅的工藝中，需要將三氯氫硅歧化生成的二氯二氫硅發(fā)生歧化反應(yīng)制得硅烷。

然而，現(xiàn)階段利用二氯二氫硅岐化反應(yīng)制備硅烷的方法仍有待改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決上述技術(shù)問(wèn)題之一或至少提供一種有用的商業(yè)選擇。為此，本發(fā)明的一個(gè)目的在于提出一種成本低，反應(yīng)溫度、壓力低，安全，宜操作，適應(yīng)性強(qiáng)，無(wú)污染的制備硅烷的方法。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，本發(fā)明提供了一種用于制備硅烷的方法。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，該方法包括：在存在陰離子交換樹(shù)脂作為催化劑的條件下，使二氯二氫硅發(fā)生歧化反應(yīng)，以便獲得含有三氯氫硅和硅烷的反應(yīng)產(chǎn)物；以及從所述反應(yīng)產(chǎn)物分離硅烷。發(fā)明人驚奇地發(fā)現(xiàn)，利用本發(fā)明的方法，能夠安全、高效地制備硅烷，并且該方法成本低，反應(yīng)溫度、壓力低，安全，宜操作，適應(yīng)性強(qiáng)，無(wú)污染，制備獲得的硅烷質(zhì)量非常好，二氯二氫硅轉(zhuǎn)化率高（可高達(dá)18%）。

另外，根據(jù)本發(fā)明上述實(shí)施例的用于制備硅烷的方法還可以具有如下附加的技術(shù)特征：

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，所述陰離子交換樹(shù)脂為弱堿性陰離子交換樹(shù)脂。由此，能夠顯著提高歧化反應(yīng)的反應(yīng)效率，進(jìn)而能夠有效提高制備硅烷的效率。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，所述陰離子交換樹(shù)脂的含水量為10wt%以下。由此，能夠有效避免水分與氯硅烷反應(yīng)生成二氧化硅，以堵塞催化劑顆粒的細(xì)孔，降低催化劑的作用，從而能夠有效避免歧化反應(yīng)效率降低。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，預(yù)先對(duì)所述陰離子交換樹(shù)脂進(jìn)行減壓干燥。由此，能夠使陰離子交換樹(shù)脂的含水量有效降低為10wt%以下，進(jìn)而能夠有效避免水分與氯硅烷反應(yīng)生成二氧化硅，以堵塞催化劑顆粒的細(xì)孔，降低催化劑的作用，從而降低歧化反應(yīng)的效率。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，所述陰離子交換樹(shù)脂是以多孔球狀顆粒提供的，所述多孔球狀顆粒的直徑為0.1-2mm。由此，能夠使氯硅烷在催化劑床層中保持較好的流通、分離，進(jìn)而能夠有效提高歧化反應(yīng)的效率。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，所述歧化反應(yīng)是在30～60攝氏度之間的溫度下進(jìn)行的。由此，能夠充分滿(mǎn)足催化劑陰離子交換樹(shù)脂對(duì)溫度的要求進(jìn)而能夠有效保證歧化反應(yīng)的反應(yīng)效率，從而能夠有效提高制備硅烷的效率。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，所述歧化反應(yīng)是在20～26atm的壓力下進(jìn)行的。由此，能夠充分滿(mǎn)足氯硅烷相態(tài)的壓力需求，進(jìn)而能夠有效保證歧化反應(yīng)的反應(yīng)效率，從而能夠有效提高制備硅烷的效率。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，利用精餾塔從所述反應(yīng)產(chǎn)物分離硅烷。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，所述歧化反應(yīng)是在歧化反應(yīng)器中進(jìn)行的，所述歧化反應(yīng)器包括：反應(yīng)器本體，所述反應(yīng)器本體內(nèi)限定出歧化反應(yīng)空間；催化劑床層，所述催化劑床層由陰離子交換樹(shù)脂構(gòu)成，并且設(shè)置在所述歧化反應(yīng)空間內(nèi)；二氯二氫硅進(jìn)料口，所述二氯二氫硅進(jìn)料口設(shè)置在所述反應(yīng)器本體上，向所述歧化反應(yīng)空間內(nèi)供給二氯二氫硅，用于在存在陰離子交換樹(shù)脂作為催化劑的條件下，使二氯二氫硅發(fā)生歧化反應(yīng)，以便獲得含有三氯氫硅和硅烷的反應(yīng)產(chǎn)物；以及反應(yīng)產(chǎn)物出料口，所述反應(yīng)產(chǎn)物出料口設(shè)置在所述反應(yīng)器本體上，用于將所述歧化反應(yīng)空間內(nèi)的反應(yīng)產(chǎn)物排出所述歧化反應(yīng)空間。由此，利用該歧化反應(yīng)器，能夠使二氯二氫硅發(fā)生歧化反應(yīng)，以便獲得含有三氯氫硅和硅烷的反應(yīng)產(chǎn)物，并且該歧化反應(yīng)器生產(chǎn)成本低，涉及反應(yīng)溫度、壓力低，安全，宜操作，適應(yīng)性強(qiáng)，無(wú)污染，所發(fā)生的歧化反應(yīng)安全、高效，二氯二氫硅轉(zhuǎn)化率可高達(dá)18%。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，在向所述歧化反應(yīng)空間內(nèi)引入二氯二氫硅之前，利用熱氫氣對(duì)所述催化劑床層進(jìn)行干燥。由此，能夠使催化劑床層中的陰離子交換樹(shù)脂的含水量有效降低為10wt%以下，進(jìn)而能夠有效避免水分與氯硅烷反應(yīng)生成二氧化硅，以堵塞催化劑顆粒的細(xì)孔，降低催化劑的作用，從而能夠有效提高歧化反應(yīng)的效率。