[發明專利]以粉煤灰空心微球為基底的光催化復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310323035.4
• 申請日: 2013-07-29
• 公開（公告）號: CN103386309A
• 公開（公告）日: 2013-11-13
• 發明（設計）人: 宣紹峰;嚴雯靜;吳秋芳;蔡夢軍
• 申請（專利權）人: 上海華明高技術(集團)有限公司
• 主分類號: B01J23/78
• 分類號: B01J23/78;B01J21/06;B01J35/08
• 代理公司: 上海金盛協力知識產權代理有限公司 31242
• 代理人: 羅大忱

技術領域

本發明涉及一種以粉煤灰空心微球為基底的光催化復合材料及其制備方法，合成產物特別適合于用作光催化材料。

背景技術

與傳統TiO₂納米顆粒相比，一維納米TiO₂(納米管、納米棒、納米線、納米帶等)因具有較大的長徑比、較強的吸附能力和定向傳導電子能力，能有效降低光生電子的復合幾率，提高光生電子和空穴的有效利用率，增強其光催化活性和光電轉化特性，在光催化降解有機污染物、光催化制氫、太陽能電池、氣敏元件和生物傳感器等方面有著廣泛的應用前景。空心玻璃微球因具有密度小，導熱系數低，抗壓強度高，分散性、流動性、穩定性好等優點，已被廣泛應用于隔熱防火材料、絕緣材料、乳化炸藥、復合材料、石油化工、化工產品添加劑等技術領域。

結合TiO₂納米棒的光催化性能與空心玻璃微球密度小、可漂浮、分散的優點，制備出既可分散又易回收的光催化復合材料，在處理水體有機污染物方面具有誘人的應用前景。

中國專利CN102199004公開了一種在空心微球表面經過溶膠-凝膠過程處理后定向生長TiO₂納米棒的制備方法，它采用鈦酸四丁酯和甲苯溶劑制作溶膠，經攪拌、過濾和洗滌多次重復操作后高溫煅燒，在空心玻璃微球表面包覆一層TiO₂薄膜，經溶膠-凝膠包覆處理后水熱法在薄膜層表面生長TiO₂納米棒，此方法步驟繁多，操作復雜。

發明內容

本發明的目的是提供一種以粉煤灰空心微球為基底的光催化復合材料及其制備方法，以克服現有技術中的不足。

本發明所述的以粉煤灰空心微球為基底的光催化復合材料，其特征在于，由粉煤灰空心微球和生長在其表面的TiO₂納米棒組成；

所述粉煤灰空心微球的粒徑為30～60μm；

經XRD分析表明，此TiO₂納米棒為金紅石型，SEM照片顯示TiO₂納米棒的長度為0.1～1.5μm，直徑為20～100nm；

所述TiO₂納米棒的重量為所述粉煤灰空心微球的10～20%；

所述粉煤灰空心微球的主要化學成分及其質量分數為：

SiO₂?50～60%

Al₂O₃?20～40%

Fe₂O₃?0.5～5%

CaO?0.5～6%

TiO₂?0.4～3%

MgO?0.8～3%

K₂O＋Na₂O?1～3%；

組分的百分比之和為100%；

所述的粉煤灰空心微球基底光催化復合材料的制備方法，包括以下步驟：

將鈦源加入乙醇、酸和水混合，然后加入粉煤灰空心微球，于150～210℃下反應4～12h，再從反應產物中收集所述的粉煤灰空心微球基底光催化復合材料，收集方法依次包括：冷卻至室溫，再經抽濾、洗滌和干燥步驟；

所述鈦源選自四氯化鈦、鈦酸四丁酯和鈦酸乙酯中的一種；

所述酸為鹽酸或硝酸中的一種或其混合物；

所述溶液中，各組分體積分數為：鈦源1～5%，無水乙醇5～45%，酸35～50%，余量為水；

所述鹽酸的重量濃度為35～37%；

所述硝酸的重量濃度為60～65%；

鈦源與粉煤灰空心微球的重量比為：鈦源∶粉煤灰空心微球=1∶0.5～1。

所述粉煤灰空心微球為市售商品，由上海匯精亞納米材料技術有限公司提供。

本發明技術方案，制備工藝流程短，易于控制，所得以粉煤灰空心微球為基底的光催化復合材料，具有比表面積大，光催化活性高，以及質輕、漂浮、既可分散又易回收等特點，用作光催化材料時可有效處理水體中的有機污染物。

附圖說明

圖1為本發明實施例1～7中所用原料粉煤灰空心微球的XRD譜圖；

圖2為實施例1制得的光催化復合材料的XRD譜圖；

圖3為實施例1制得的光催化復合材料的SEM照片，其中照片(a)～(d)的標尺分別為100μm、20μm、5μm和1μm；

圖4為實施例2制得的光催化復合材料的SEM照片，其中照片(a)～(d)的標尺分別為10μm、4μm、2μm和1μm；