[發明專利]一種制備MgF2棒狀晶體的多棒孔坩堝燒結裝置

無效

• 申請號: 201310322947.X
• 申請日: 2013-07-29
• 公開（公告）號: CN103409788A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 齊鈺;齊劍峰
• 申請（專利權）人: 齊鈺
• 主分類號: C30B1/00
• 分類號: C30B1/00;C30B28/02;C30B29/12
• 代理公司: 鞍山嘉訊科技專利事務所 21224
• 代理人: 張群

技術領域

本發明涉及制備光學晶體材料的真空燒結裝置領域，尤其涉及一種制備MgF₂棒狀晶體的多棒孔坩堝燒結裝置。

背景技術

目前廣泛應用的電子槍鍍膜需要形同電子槍坩堝尺寸的各種圓片形鍍膜材料，其具有裝取料方便和成形處理后的鍍膜材料放氣量小的優點。如經冷壓、熱壓和壓后真空燒結的圓片形TiO₂、ZrO₂和ZrO₂+?TiO₂,?Al2O₃?+?ZrO_?2,Al2O₃+MgO等單相和固相混合鍍膜材料。

由于對MgF₂鍍膜材料有鍍膜不崩點，不飛濺的嚴格質量要求，按常規將高純粉狀MgF₂經冷﹑熱壓后真空燒結方法制備的圓片形MgF₂材料根本不能使用，唯一的解決途經是經真空融熔燒結出MgF₂晶體。然而由于受設備和成本等方面的限制，目前可使用的只有“顆粒狀的MgF₂晶體材料”，但其鍍膜崩點和飛濺問題尚沒有徹底解決。

“圓片形MgF₂晶體鍍膜材料”一直是廣大鍍膜工作者急盼使用的最佳MgF₂鍍膜材料。從制造成本角度出發，它必須源于各種尺寸的MgF₂棒狀晶體，然后經光學機械加工成形。

通常用于光學元件的光學晶體制備是采用下降式單晶爐真空燒結，其加熱方式為坩堝外圍采用圓柱﹑空心、薄壁的網狀形石墨加熱器加熱。對于小口徑晶體則采用棒孔坩堝燒結。這種晶體真空燒結爐由于受恒溫區和下拉結構的限制，坩堝體積都不大，一般直徑為300mm，高為350mm左右，燒結出的棒晶體數量和長度均有限，其重量充其量不超過20公斤。對MgF₂棒晶體而言，成品難度更大，周期長、耗電量多，造價昂貴，其產品價位超過5000元／Kg，作為鍍膜材料真空鍍膜領域根本無法接受。

當今廣泛應用的“顆粒MgF₂晶體鍍膜材料”是采用大型坩堝和坩堝內加熱方式下真空燒結而成。由于受熱溫度不均衡和結晶條件欠佳，燒結出大塊MgF₂晶體心部有較大的非結晶不透明狀的芯料，顆粒MgF₂晶體就是棄去芯部，取其透明晶體粉碎篩選而成，顯然，這種方法無法得到通體透明的成型MgF_2?晶體鍍膜材料。

發明內容

本發明的目的是提供一種制備MgF₂棒狀晶體的多棒孔坩堝燒結裝置，克服現有制備技術的不足，用于大批量生產高品質的多晶MgF₂棒狀晶體，為“圓片形MgF₂晶體鍍膜材料”新產品提供優質、價廉的加工原材料，使之廣泛用于電子槍鍍MgF₂膜。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

一種制備MgF₂棒狀晶體的多棒孔坩堝燒結裝置，包括底盤、安裝支架、晶體載體、內加熱器、外加熱器、內保溫筒、外保溫筒和鐘罩，該晶體載體是一個有效直徑和高度各為400～600mm的大型多棒孔石墨坩堝，晶體載體居中放置在安裝支架上，晶體載體中心開有一個直徑Φ80～120mm的芯孔，芯孔內設有內加熱器，晶體載體上設有多個盲底圓柱孔，該盲底圓柱孔的直徑與多種規格的電子槍坩堝直徑相匹配，盲底圓柱孔直徑為Φ22mm～Φ56mm；

晶體載體頂部設有加料斗，加料斗頂部設有內蓋，晶體載體向外依次設有外加熱器、熱反射筒、內保溫筒、外保溫筒和襯筒，其中內保溫筒和外保溫筒頂部均有蓋；內加熱器底部通過內加熱器電極托架和內加熱器電極與底盤相連，外加熱器通過外加熱器電極座和外加熱器電極與底盤相連，內加熱器電極托架與底盤之間、外加熱器電極座與底盤之間均設有陶瓷絕緣墊，內加熱器電極和外加熱器電極與底盤通孔之間設有聚四氟乙烯絕緣環。

所述內加熱器和外加熱器均為三高石墨加熱器，其中內加熱器為直立式空心、薄壁、圓柱形石墨加熱器，其直徑為Ф36～60mm、壁厚3～6mm、高度為400～600mm；

所述外加熱器為Ф440～700mm圓柱、空心、薄壁的網狀石墨加熱器中的一種，也可以是由多個直立式空心、薄壁、圓柱形石墨加熱器組成的環形加熱器組。

所述內加熱器與外加熱器在進行真空燒結生產時對多棒孔石墨坩堝采用共同加熱方式。