[發明專利]一種2-環戊基氨基乙醇的制備方法

有效

• 申請號: 201310322776.0
• 申請日: 2013-07-29
• 公開（公告）號: CN103382158A
• 公開（公告）日: 2013-11-06
• 發明（設計）人: 陳紅星;黃德周;勇新
• 申請（專利權）人: 張家港市大偉助劑有限公司
• 主分類號: C07C215/08
• 分類號: C07C215/08;C07C213/02
• 代理公司: 張家港市高松專利事務所(普通合伙) 32209
• 代理人: 孫高

技術領域

本發明屬于有機合成領域，具體涉及一種2-環戊基氨基乙醇的制備方法。

背景技術

2-環戊基氨基乙醇作為一種特殊的胺類化學品，它在常溫下與二氧化碳反應生成胺鹽，當加熱后二氧化碳被解析出來，主要用作火電廠所排放煙氣中酸性物質如二氧化碳、二氧化硫的吸收與提純，可大規模降低碳排放。是一種新型的用于環保用途的特種胺類精細化學品。

已公開的2-環戊基氨基乙醇合成方法：以環戊胺為主原料，與環氧乙烷進行加成反應得到混合物，再通過精餾提純得到目標產品。該工藝路線存在的缺點：原料環戊胺價格高，另外由于環戊胺含有兩個活潑氫，很易同時與兩分子環氧乙烷反應生成非目標產品，導致產品的選擇性差，生產成本高。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種反應選擇性高、產品收率高、成本更低的2-環戊基氨基乙醇的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：一種2-環戊基氨基乙醇的制備方法，其制備步驟為：將一元醇加入反應釜中，攪拌下加入環戊酮、單乙醇胺、催化劑，通入氫氣至反應釜內壓力為0.2～5.0MPa，控制反應釜溫度為20～150℃；加氫反應至氫消耗量不變，取樣，通過GC檢測中間體環戊基乙醇亞胺（I）的質量百分含量小于0.1%，反應結束，冷卻，過濾催化劑后，減壓精餾獲得2-環戊基氨基乙醇（II）。

所述的單乙醇胺與環戊酮的摩爾比為1.0～2.0：1；

所述的一元醇選自下述物質中的一種或幾種：甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇；一元醇的用量為環戊酮總質量的30-300%。

所述的催化劑選自下述物質中的一種或幾種：鈀炭、雷尼鎳、鉑碳、雷尼鈷、雷尼銅、二氧化鉑。

所述的氫氣優選壓力為2.0～3.0MPa。

所述的反應釜優選反應溫度為80～90℃。

反應方程式為：

本發明有益效果：

①本發明通過加入溶劑，和特定催化劑一步合成質量百分含量>85%（GC檢測，去除溶劑峰后的含量）的2-環戊基氨基乙醇，解決了加氫過程中環戊酮加氫變為環戊醇的副反應問題，環戊酮轉化率>99%，2-環戊基氨基乙醇的總收率>80%（以環戊酮計）。

②本發明一步合成2-環戊基氨基乙醇，設備簡單，解決了設備投資大，操作繁瑣，產生廢水的問題。

具體實施方式

實施例1：

在1000mL帶攪拌高壓釜中，加入無水甲醇300g，168g（2.75mol）單乙醇胺，188g（2.23mol）環戊酮，然后加入8g鈀炭催化劑，氮氣置換三次，氫氣置換三次，升溫到80℃攪拌，通氫氣至壓力2.5～3.5MPa，4小時后氫消耗量不再變化，取樣，GC分析2-環戊基氨基乙醇85%。

實施例2：

在1000mL帶攪拌高壓釜中，加入無水乙醇300g，150g（2.45mol）單乙醇胺，1g對甲苯磺酸，30g雷尼鎳催化劑，氮氣置換三次，氫氣置換三次，升溫到60℃，通氫氣至壓力2.5-3.5MPa，開啟攪拌，然后泵入235g（2.8mol）環戊酮，維持釜溫不超過90℃，泵畢后2小時后，氫消耗量基本不再變化，取樣，GC分析2-環戊基氨基乙醇75%。

實施例3：

高壓釜中加入68g（1.11mol）單乙醇胺和90g（1.07mol）環戊酮，乙醇300克,加入30g雷尼銅催化劑，氮氣置換三次，氫氣置換三次，升溫到90℃，通氫氣至壓力2.5-3.5MPa，開啟攪拌，維持釜溫不超過90℃，3小時后，氫消耗量基本不再變化，取樣，2-環戊基氨基乙醇85%。

實施例4：

在1000mL帶攪拌高壓釜中，加入異丙醇450g，177g（2.9mol）單乙醇胺，252g（3mol）環戊酮，然后加入6g，10%鉑炭催化劑，氮氣置換三次，氫氣置換三次，攪拌,通氫氣至壓力2.5-3.5MPa，維持釜溫不超過90℃，8小時后，氫消耗量基本不再變化，取樣，2-環戊基氨基乙醇82%。

本發明所得2-環戊基氨基乙醇產品的物性參數如下：

外觀：無色透明液體；

密度(20℃)：0.981g/mL；

沸點：248.191℃?at760mmHg；

含量：>99%；

水份：<0.3%；

色澤：<30#(APHA)。

獲得的產品通過和購買的標準樣（2-環戊基氨基乙醇），同樣分析條件下GC峰完全重合，通過檢測樣品胺值為433mgKOH/g，和理論胺值434mgKOH/g非常接近，說明其方法合成的物質就是我們的目標產物。