[發(fā)明專利]一種降解木質(zhì)素的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310322505.5
• 申請日: 2013-07-29
• 公開（公告）號(hào): CN103467750A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫永昌;徐繼坤;許鳳;孫潤倉
• 申請（專利權(quán)）人: 北京林業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C08H7/00
• 分類號(hào): C08H7/00
• 代理公司: 北京鼎佳達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11348
• 代理人: 王偉鋒;劉鐵生

1.一種降解木質(zhì)素的方法，其特征在于，所述降解木質(zhì)素的方法包括以下步驟：?

（a）在反應(yīng)容器中溶解木質(zhì)素處理液，所述木質(zhì)素處理液為離子液體、離子液體與有機(jī)溶劑的混合體系或離子液體與水的混合體系；然后，將木質(zhì)素加入到反應(yīng)容器進(jìn)行反應(yīng)，獲得反應(yīng)混合液；?

（b）將所述反應(yīng)混合液在攪拌條件下逐滴加入蒸餾水中；?

（c）過濾與蒸餾水混合的反應(yīng)混合液，獲得濾渣和濾液；濾渣為再生木質(zhì)素，用熱蒸餾水洗滌所述再生木質(zhì)素直至洗滌液變?yōu)闊o色；干燥洗滌后的再生木質(zhì)素得到再生木質(zhì)素產(chǎn)物；?

（d）對步驟c所得濾液和洗滌液混合后進(jìn)行減壓蒸餾，除去水或其他有機(jī)溶劑，回收含有木質(zhì)素降解產(chǎn)物的離子液體。?

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的降解木質(zhì)素的方法，其特征在于，步驟（a）中木質(zhì)素和木質(zhì)素處理液的重量比為1～6:100；離子液體與有機(jī)溶劑的混合體系中，離子液體和有機(jī)溶劑的重量比為1:1；離子液體與水的混合體系中，水和離子液體的重量比為1～114:6。?

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的降解木質(zhì)素的方法，其特征在于，步驟（a）中將木質(zhì)素加入到反應(yīng)容器進(jìn)行反應(yīng)的反應(yīng)溫度為120～180℃，反應(yīng)時(shí)間為2～3小時(shí)，直至木質(zhì)素全部溶解在離子液體中。?

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的降解木質(zhì)素的方法，其特征在于，所述離子液體的陽離子為咪唑類有機(jī)陽離子，咪唑環(huán)上的取代基為C2-C6烷基或者烯丙基；所述離子液體的陰離子為鹵族陰離子、硫酸根陰離子、磷酸根陰離子、四氟硼酸根陰離子或者硝酸根離子。?

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的降解木質(zhì)素的方法，其特征在于，離子液體為1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽離子液體、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸鹽離子液體、1-己基-3-甲基咪唑氯鹽離子液體、1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽離子液體、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽離子液體、1-乙基-3-甲基咪唑氯鹽離子液體、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽離子液體或1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體中的一種或多種。?

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的降解木質(zhì)素的方法，其特征在于，將步驟d得到的含有木質(zhì)素降解產(chǎn)物的離子液體放入真空干燥箱中在80℃條件下干燥24小時(shí)，供循環(huán)使用。?

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的降解木質(zhì)素的方法，其特征在于，所述的木質(zhì)素為乙醇法制漿木質(zhì)素（Alcell?lignin）、甲酸制漿木質(zhì)素(Formic?acid?lignin)或磨木木質(zhì)素(Milled?wood?lignin)中的一種或多種。?

8.一種降解木質(zhì)素的方法，其特征在于，所述降解木質(zhì)素的方法包括以下步驟：?

（a）在反應(yīng)容器中溶解木質(zhì)素處理液，所述木質(zhì)素處理液為離子液體、離子液體與有機(jī)溶劑的混合體系或離子液體與水的混合體系；然后，將木質(zhì)素加入到反應(yīng)容器進(jìn)行反應(yīng)，獲得反應(yīng)混合液；?

（b）將所述反應(yīng)混合液在攪拌條件下逐滴加入到蒸餾水中；?

（c）過濾與蒸餾水混合的反應(yīng)混合液，獲得濾渣和濾液；濾渣為再生木質(zhì)素，用熱蒸餾水洗滌所述再生木質(zhì)素直至洗滌液變?yōu)闊o色；干燥洗滌后的再生木質(zhì)素得到再生木質(zhì)素產(chǎn)物；?

（d）步驟c所得濾液和洗滌液混合后用二氯甲烷溶液萃取，得到含有木質(zhì)素降解產(chǎn)物的二氯甲烷溶液和離子液體；?

（e）蒸餾步驟d得到的含有木質(zhì)素降解產(chǎn)物的二氯甲烷溶液，得到木質(zhì)素降解產(chǎn)物。?

（f）對步驟d所得離子液體進(jìn)行減壓蒸餾，除去水或其他有機(jī)溶劑，回收純離子液體。?

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的降解木質(zhì)素的方法，其特征在于，步驟d中，對步驟c所得濾液和洗滌液混合物用二氯甲烷多次萃取，直至二氯甲烷顯無色為止，得到含有木質(zhì)素降解產(chǎn)物的二氯甲烷溶液。?

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的降解木質(zhì)素的方法，其特征在于，步驟e中的所述蒸餾為減壓蒸餾。?