[發明專利]一種2-甲酰氨基吡啶醋酸鹽的制備及合成方法

無效

• 申請號: 201310322356.2
• 申請日: 2013-07-30
• 公開（公告）號: CN103333104A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 羅梅;汪磊
• 申請（專利權）人: 羅梅
• 主分類號: C07D213/81
• 分類號: C07D213/81
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一、技術領域

本發明涉及一種銨鹽的制備及合成方法，確切地說是一種2-甲酰氨基吡啶醋酸鹽的制備及合成方法。

二、??背景技術

????銨鹽的合成方法已有許多文獻報道。早在1956年，J.Chem.Soc.報道了一些銨鹽的合成方法，1959年，J.Am.Chem.Soc.也報道了銨鹽類的合成方法。（1.?Surrey,?Alexander?R.;?Lesher,?George?Y.;?Mayer,?J.?Richard;?Webb,?Wm.?G.?Journal?of?the?American?Chemical?Society??(1959),??81??2894-7;??2.?Davis,?M.?Journal?of?the?Chemical?Society?(1956),?337-43.）。

申請人在合成鄰氰基吡啶與二水合醋酸鋅配合物的實驗中，未得到目標產物配合物，卻得到了另一種新型化合物2-甲酰氨基吡啶醋酸鹽。

三、發明內容

本發明旨在提供化合物2-甲酰氨基吡啶醋酸鹽，所要解決的技術問題是一步合成得到目標產物。

本發明所稱的2-甲酰氨基吡啶醋酸鹽是由鄰氰基吡啶與二水合醋酸鋅制備的由以下化學式所示的化合物：

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???????????????????????????????（Ⅰ）?。?????????????????????????????????????????

??化學名稱：2-甲酰氨基吡啶醋酸鹽,簡稱化合物(I)。

本合成方法包括合成和分離，所述的合成的是2.8839g（0.03mol）鄰氰基吡啶和2.195g（0.01mol）?二水合醋酸鋅于30ml無水甲醇反應，加熱回流攪拌48h，反應結束后立即熱過濾，旋干部分液體后用保鮮膜密封，常溫下靜置，2天后出現淡黃色的晶體。

該反應機理可推測為鄰氰基吡啶在二水合醋酸鋅及甲醇作用下，氰基首先水解成為酰胺，并迅速與二水合醋酸鋅中的乙酸形成醋酸鹽。

????本合成方法一步得到目標產物，工藝簡單，操作方便。

四、附圖說明

圖1是2-甲酰氨基吡啶醋酸鹽的X-衍射分析圖。

五、具體實施方式

2-甲酰氨基吡啶醋酸鹽的制備

稱取2.8839g（0.03mol）鄰氰基吡啶和2.195g（0.01mol）?二水合醋酸鋅放入100ml圓底燒瓶中，在加入30ml無水甲醇做反應溶劑，加熱回流攪拌48h。反應結束后立即熱過濾，旋干部分液體后用保鮮膜密封，常溫下靜置，2天后出現淡黃色的晶體。產率：58%；對配合物進行數據分析，將晶體用石油醚洗滌幾次并真空干燥，測得元素分析數據如下：理論值為C:52.45%?;?H:6.05%?;?N:15.29%。實測值C:52.29%?;?H:5.57%?;?N:15.15%；

IR(KBr,pellet):?3234,?1629,?1591，1569，1535，14,86,?1462，1407,1382,1337,1293,

1247,1212,1157,1094,1048,1020,996,849,809，756,704,633。

化合物的晶體數據：

????經驗式????????????????C8H11N3?O2

??????分子量????????????????181.20

??????溫度??????????????????293(2)?K?

??????波長??????????????????0.71073?A?

??????晶系，?空間群?????????三斜晶系,??P-1

??????晶胞參數??????????????a?=?7.929(3)?A???alpha?=?104.673（7）deg.?

????????????????????????????b?=?7.948(3)?A????beta?=?114.088（6）deg.?

????????????????????????????c?=?8.4741(3)?A???gamma?=?93.760（7）deg.?

??????體積??????????????????462.9（3）A^3?