[發(fā)明專利]蔗糖酯的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310321886.5
• 申請日: 2013-07-29
• 公開（公告）號: CN103396460A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 牛寶樂;常志東;吳國勇
• 申請（專利權(quán)）人: 柳州愛格富食品科技股份有限公司
• 主分類號: C07H13/06
• 分類號: C07H13/06;C07H1/00
• 代理公司: 柳州市集智專利商標(biāo)事務(wù)所 45102
• 代理人: 黃有斯

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種非離子型表面活性劑技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種蔗糖酯的方法。?

背景技術(shù)

蔗糖酯的合成方法主要有四種:?溶劑法、微乳化法、無溶劑法以及酶催化法。溶劑法采用DMF?或DMSO?為溶劑,?但是這兩種溶劑均有毒,?限制了蔗糖酯在食品等行業(yè)的應(yīng)用。微乳化法采用丙二醇或水代替溶劑法所使用的有毒溶劑,?并加入乳化劑,?使反應(yīng)體系近似為均相體系。無溶劑法則是通過在反應(yīng)體系中加入乳化劑或表面活性劑等使熔融相成均一相,?反應(yīng)平穩(wěn)。但是一般無溶劑法反應(yīng)溫度較高,?反應(yīng)不易進(jìn)行,?產(chǎn)率低,?且產(chǎn)品質(zhì)量得不到保證。且目前無溶劑法通常采用堿金屬氫氧化物如氫氧化鉀或者氫氧化鈉作為催化劑，產(chǎn)品中催化劑殘留現(xiàn)象嚴(yán)重，嚴(yán)格限制了其在食品工業(yè)中的應(yīng)用，后續(xù)分離提純步驟較為繁瑣容易產(chǎn)生大量廢水。

本發(fā)明采用非均相催化劑氧化鈣，氧化鈣作為非均相催化酯交換反應(yīng)的催化劑，已在生物柴油領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，預(yù)處理后的氧化鈣堿性強(qiáng)比表面積大，具有較好的穩(wěn)定性，催化壽命長，可連續(xù)使用數(shù)次，故其受到越來越多的化學(xué)家及化工專家的重視。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種使用固體催化劑制備蔗糖酯的方法，該方法催化效率高，可達(dá)55%的平均產(chǎn)率，產(chǎn)品純度高色澤明麗，可應(yīng)用于食品化工工業(yè)。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

蔗糖酯的制備方法包括以下具體步驟：

（1）、堿土金屬氧化物的預(yù)處理方法：將堿土金屬氧化物在1100℃～1200℃下進(jìn)行灼燒預(yù)處理5～6小時，然后轉(zhuǎn)入干燥器中保存；

（2）將部分所述步驟（1）所得的灼燒預(yù)處理后的堿土金屬氧化物與脂肪酸甲酯置于反應(yīng)器中進(jìn)行攪拌5分鐘～15分鐘，除去脂肪酸甲酯中的少量水和自由的脂肪酸，所述堿土金屬氧化物的用量是脂肪酸甲酯質(zhì)量的7wt%～9wt%；

（3）將粉碎研磨后的蔗糖加入步驟（2）灼燒后所得的脂肪酸甲酯中，再加入部分所述步驟（1）所得的灼燒預(yù)處理后的堿土金屬氧化物與之進(jìn)行快速攪拌均勻分散30～40分鐘，在90°C?～175°C的油浴溫度下進(jìn)行反應(yīng)，合成本蔗糖酯粗品；所述蔗糖和脂肪酸甲酯的摩爾比為1:1～7，所述堿土金屬氧化物的用量是脂肪酸甲酯和蔗糖總質(zhì)量的4?wt%?～6?wt%；

（4）將步驟（3）所得蔗糖酯粗品在90°C?～175°C下繼續(xù)攪拌反應(yīng)2～6?h后即停止加熱，過濾，除去作為催化劑的堿土金屬氧化物；

（5）將步驟（4）所得物轉(zhuǎn)入分液漏斗中,?加入1～3倍水搖勻靜置分層,除去下層水相,再用水洗滌上層油相,至中性為止,然后在80℃下減壓蒸餾得到較純凈的本蔗糖酯。

上述技術(shù)方案中，更具體的方案還可以是：所述堿土金屬氧化物是氧化鈣，所述脂肪酸甲酯為硬脂酸甲酯。

上述，步驟（1）中所述堿土金屬氧化物在1100℃～1200℃下灼燒能夠較好的除去堿土金屬氧化物中的雜質(zhì)，如碳酸鈣、氫氧化鈣、水和二氧化碳；步驟（2）中堿土金屬氧化物主要作為除水劑使用，除去脂肪酸甲酯中的少量水和自由的脂肪酸；步驟（3）中堿土金屬氧化物主要作為固體催化劑使用。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下有益效果：

1、本發(fā)明提供的制備方法，原料均為常用的化工原料，反應(yīng)條件溫和，操作簡單。

2、固體催化劑氧化鈣的使用很大程度上降低了催化劑成本，滿足了食品工業(yè)對蔗糖酯產(chǎn)品純度和無毒性質(zhì)的要求，且氧化鈣堿性強(qiáng)比表面加大，可重復(fù)利用，低碳環(huán)保。

3、本發(fā)明催化劑預(yù)處理方法簡單，經(jīng)XRD表征此溫度下燒結(jié)的氧化鈣具有較好的晶格排列和形貌特征，宏觀表現(xiàn)為較大的比表面積。CO₂-TPD表明，此溫度下燒結(jié)的氧化鈣具有的堿位遠(yuǎn)多于同類堿土金屬氧化物。

4、本發(fā)明制備的蔗糖酯色澤明麗，純度可達(dá)98%以上，可應(yīng)用于食品工業(yè)。?

5、本發(fā)明提供的方法原料價廉易得，且蔗糖酯基表面活性劑產(chǎn)品安全、無公害，對人體無毒、不刺激皮膚和粘膜，可生物降解。

具體實(shí)施例

以下結(jié)合具體實(shí)例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述：以下具體實(shí)施例所用的氧化鈣均為經(jīng)過預(yù)處理的氧化鈣，預(yù)處理的方式為：將氧化鈣置于坩堝中在1200℃下進(jìn)行灼燒預(yù)處理6小時，以除去催化劑中的少量水、碳酸鈣、氫氧化鈣和二氧化碳，使處理完后的催化劑具有較高的催化活性，處理完后立刻轉(zhuǎn)入干燥器中保存，使得催化劑保持最佳的催化性能。

實(shí)施例1