[發明專利]一種制備納米四氧化三鐵的方法

無效

• 申請號: 201310321835.2
• 申請日: 2013-07-29
• 公開（公告）號: CN103387267A
• 公開（公告）日: 2013-11-13
• 發明（設計）人: 傅小明
• 申請（專利權）人: 宿遷學院
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;B82Y30/00
• 代理公司: 南京匯盛專利商標事務所(普通合伙) 32238
• 代理人: 吳靜安;袁靜

技術領域

本發明涉及納米材料領域，具體涉及一種制備納米四氧化三鐵的方法。

背景技術

納米四氧化三鐵具有超順磁性、比表面積大和量子隧道效應等特性，又因其化學穩定性好、毒性低、原料價格低廉，所以在磁流體、電子材料、生物技術和醫學等領域得到廣泛應用。

制備納米四氧化三鐵的方法主要有物理法和化學法：?物理法（如機械粉碎法等）易帶入雜質、獲得的顆粒形狀不規則，因此，一般不被采用。化學法（如溶膠-凝膠法、微乳液法、沉淀氧化法、水熱法和化學共沉淀法等）具有操作方便和顆粒形狀易于控制等優點，被廣泛應用于制備納米四氧化三鐵。但是化學法存在工藝復雜、工藝參數不易控制和產量小等缺點，因而難以批量生產。

發明內容

本發明的目的是提供一種制備納米四氧化三鐵的方法，該方法工藝簡單、易于操作、方便批量生產、成本低。

一種制備納米四氧化三鐵的方法，在惰性氣體保護下，草酸亞鐵進行加熱分解反應；所述分解反應結束后，冷卻至室溫即得納米四氧化三鐵。

所述分解反應的溫度為500～520℃，分解反應時間為15~20分鐘。

所述草酸亞鐵以15~20℃/分鐘的速率升溫至分解反應溫度。

所述分解反應結束后，冷卻至室溫的具體方法為：在惰性氣體保護下冷卻至30～40℃，停止通入惰性氣體；然后冷卻至室溫，即得納米四氧化三鐵。

所述惰性氣體為高純氬氣。

所述草酸亞鐵在陶瓷舟皿中進行分解反應。

所述草酸亞鐵在陶瓷舟皿中的厚度為2～3cm。

本發明相比現有技術具有以下優點：通過對草酸亞鐵進行加熱分解生產納米四氧化三鐵，工藝簡單，操作方便；同時本發明采用的熱分解技術對設備要求不高，成本低，能夠有效實現大批量生產。

附圖說明

圖1為草酸亞鐵在氬氣中熱分解的熱重曲線圖。

圖2為材料1、材料2和材料3的X射線衍射譜圖。

圖3為材料1的透射電子顯微鏡圖。

圖4為材料2的透射電子顯微鏡圖。

圖5為材料3的透射電子顯微鏡圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明納米四氧化三鐵制備方法進行詳細說明。

本發明中使用的高純氬氣的純度為99.99%。

發明人利用熱重差熱分析儀器測量草酸亞鐵在高純氬氣中的熱重分解曲線，如圖1所示。從圖1中可以看出，草酸亞鐵在500℃時分解過程已結束。

實施例1

取20克的草酸亞鐵添加在陶瓷舟皿內，其料層厚度為2.5cm。將裝有草酸亞鐵的陶瓷舟皿放置在加熱爐加熱帶的中間位置，然后按照5ml/分鐘的速率通入高純氬氣到加熱爐內。

當加熱爐內的空氣全部被高純氬氣置換后，繼續通入高純氬氣，控制加熱爐以18℃/分鐘速率升溫至510℃，然后在510℃下保溫18分鐘進行分解反應。

分解反應結束后，加熱爐斷電，繼續通入高純氬氣，待加熱爐溫度降至40℃，停止通入高純氬氣，冷卻至室溫（18～25℃）得到材料1。材料1的質量為11.318克，收率為56.59%。

通過材料1的X射線衍射譜圖（圖2），可以看出材料1為四氧化三鐵。通過材料1的透射電子顯微鏡圖（圖3）可以看出，制備的四氧化三鐵為納米級別。

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實施例2

取20克的草酸亞鐵添加在陶瓷舟皿內，其料層厚度為2cm。將裝有草酸亞鐵的陶瓷舟皿放置在加熱爐加熱帶的中間位置，然后按照4ml/分鐘的速率通入高純氬氣到加熱爐內。

當加熱爐內的空氣全部被高純氬氣置換后，繼續通入高純氬氣，控制加熱爐以15℃/分鐘速率升溫至500℃，然后在500℃下保溫20分鐘進行分解反應。

分解反應結束后，加熱爐斷電，繼續通入高純氬氣，待加熱爐溫度降至30℃，停止通入高純氬氣，冷卻至室溫（18～25℃）得到材料2。材料2的質量為11.323克，收率為56.62%。

通過材料2的X射線衍射譜圖（圖2），可以看出材料2為四氧化三鐵。通過材料2的透射電子顯微鏡圖（圖4）可以看出，制備的四氧化三鐵為納米級別。

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實施例3

取20克的草酸亞鐵添加在陶瓷舟皿內，其料層厚度為3cm。將裝有草酸亞鐵的陶瓷舟皿放置在加熱爐加熱帶的中間位置，然后按照3ml/分鐘的速率通入高純氬氣到加熱爐內。

當加熱爐內的空氣全部被高純氬氣置換后，繼續通入高純氬氣，控制加熱爐以20℃/分鐘速率升溫至520℃，然后在520℃下保溫15分鐘進行分解反應。