[發明專利]2,3-二氟-5-氯吡啶的制備方法

無效

• 申請號: 201310321517.6
• 申請日: 2013-07-29
• 公開（公告）號: CN103396357A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 楊金洪
• 申請（專利權）人: 江蘇恒安化工有限公司
• 主分類號: C07D213/61
• 分類號: C07D213/61
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標事務所 32110
• 代理人: 韓曉斌

1.2,3-二氟-5-氯吡啶的制備方法，其特征是該制備方法包括下述步驟：

（a）催化閉環反應：將三氯乙醛、丙烯腈、氯化亞銅、溶劑混合，加熱到一定溫度保溫反應一定時間，反應完畢后過濾，濃縮干溶劑；

（b）氟化反應：將步驟（a）產物、氟化鉀、溶劑加熱到一定溫度保溫反應一定時間，反應完畢后蒸餾干溶劑，高真空減壓蒸餾得2,3-二氟-5-氯吡啶?。

2.?根據權利要求1所述2,3-二氟-5-氯吡啶的制備方法，其特征是：步驟（a）所述三氯乙醛、丙烯腈、氯化亞銅、溶劑的質量比為1：0.3-0.5:0.02-0.05:2-4。

3.?根據權利要求1所述2,3-二氟-5-氯吡啶的制備方法，其特征是：步驟（a）中的溶劑指乙腈、二氯乙烷、四氯化碳。

4.?根據權利要求1所述2,3-二氟-5-氯吡啶的制備方法，其特征是：步驟（a）中的反應溫度是160-200℃，反應時間為2-4小時。

5.?根據權利要求1所述2,3-二氟-5-氯吡啶的制備方法，其特征是：步驟（b）中的溶劑指DMSO、DMF、N-甲基吡咯烷酮。

6.?根據權利要求1所述2,3-二氟-5-氯吡啶的制備方法，其特征是：步驟（a）產物與氟化鉀的質量比為1：0.8-1。

7.?根據權利要求1所述2,3-二氟-5-氯吡啶的制備方法，其特征是：步驟（b）中的反應溫度為120-180℃，反應時間為9-10小時。