[發明專利]一種LED有機硅封裝用改性納米二氧化硅及其制備方法

有效

• 申請號: 201310321330.6
• 申請日: 2013-07-26
• 公開（公告）號: CN103408799A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 劉偉區;韓敏健;王政芳;馬子淇;閆振龍;高南;羅廣建
• 申請（專利權）人: 中科院廣州化學有限公司
• 主分類號: C08K9/06
• 分類號: C08K9/06;C08K3/36;C08L83/04
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 裘暉;張燕玲

技術領域

本發明屬于有機硅封裝材料領域，特別涉及一種LED封裝材料用改性納米二氧化硅及其制備方法與應用。

背景技術

LED封裝是指發光芯片的封裝，相比集成電路封裝有較大不同。LED的封裝不僅要求能夠保護燈芯，而且還要能夠透光，所以LED的封裝對封裝材料有特殊的要求。隨著LED制造技術不斷完善，其發光的效率、亮度和功率都有了大幅度的提高，要求封裝材料具有高光學、力學、電學和耐熱性能等性能。目前，國內外LED封裝材料主要是環氧樹脂和有機硅材料。有機硅材料具有良好的透明性、耐候性、絕緣性及強的疏水性等，廣泛用作LED封裝材料，但其較低的折射率（1.40）及力學強度，又反過來限制了其在LED封裝材料特別是高端LED封裝材料領域中的應用。

納米二氧化硅或者二氧化鈦等對有機硅LED封裝材料進行改性能夠有效的提高其折射率（1.40）及力學強度等性能，但是，目前納米二氧化硅對LED封裝材料的改性多采用物理共混的方式，盡管這種改性方式可使LED封裝材料折射率與力學性能等得到提高，但隨著納米二氧化硅粒子添加量的增加，由于二氧化硅納米粒子與有機硅基體材料的均一性較差，導致有機硅封裝材料的透明性等光學性能明顯下降。

發明內容

為克服現有技術中的缺點和不足，本發明的首要目的在于提供一種能夠同時提高LED有機硅封裝材料折射率、透射率、力學強度的改性納米二氧化硅。

本發明的另一目的在于提供上述LED有機硅封裝材料用改性納米二氧化硅的制備方法。

本發明的再一目的在于提供上述改性納米二氧化硅在LED有機硅封裝材料中的應用。

本發明的目的通過下述技術方案實現：一種LED有機硅封裝材料用改性納米二氧化硅，所述LED有機硅封裝材料用改性納米二氧化硅由以下按重量份數計的組分組成：

所述的納米二氧化硅的粒徑為50～500nm。

所述的含氫氯硅烷單體具有如下結構：

或者中的一種或者兩種的混合物；

其中，R為CH₃、CH₂CH₃或者Ph。

所述的含苯基硅氧烷單體為苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷中的一種或至少兩種。

所述的有機溶劑為四氫呋喃、苯、甲苯和丁酮中的一種或至少兩種。

上述的LED有機硅封裝材料用改性納米二氧化硅的制備方法，包括以下操作步驟：

將50重量份的納米二氧化硅、2～20重量份的含氫氯硅烷單體、0.5～20重量份的含苯基硅氧烷單體、500～2000重量份有機溶劑裝入反應器中，混合并攪拌均勻，再將混合物在30～100℃下反應3～10小時，在40～100℃下旋轉蒸發除去有機溶劑，然后加入三乙胺調節PH為6～8，蒸餾水洗滌，最后在50～80℃下真空干燥得到改性納米二氧化硅。

所述反應器為帶有攪拌機、冷凝回流管和溫度計的反應器；所述蒸餾水洗滌的次數為5～10次。

上述的改性納米二氧化硅在制備LED有機硅封裝材料中的應用，所述應用按照以下操作步驟：按重量份數計，將0.5～60份改性納米二氧化硅、5～100份的含氫硅油、5～100份的乙烯基硅油、0.0001～0.01份的催化劑置于敞口容器中，常溫下攪拌均勻，在60～150℃真空條件下反應0.3～2小時，得到含有改性納米二氧化硅的LED有機硅封裝材料。

所述的催化劑為氯鉑酸、H₂PtCl₆的四氫呋喃溶液、H₂PtCl₆的異丙醇溶液、Pt(PPh₃)₄、Cp₂PtCl、甲基乙烯基硅氧烷配位的鉑絡合物、鄰苯二甲酸二乙酯配位的鉑絡合物、雙環戊二烯二氯化鉑和二氯雙（三苯基膦）的鉑絡合物中的一種或兩種的混合物；

所述的含氫硅油為甲基含氫硅油、甲基苯基含氫硅油中的一種以上，氫的摩爾百分含量為0.2%～1.45%；

所述的乙烯基硅油為甲基乙烯基硅油、甲基苯基乙烯基硅油中的一種以上，乙烯基的摩爾百分含量為0.1%～2.3%。

本發明與現有技術相比具有如下優點和有益效果：