[發明專利]雜環化合物的分子精餾純化工藝

無效

• 申請號: 201310321283.5
• 申請日: 2013-07-27
• 公開（公告）號: CN103349845A
• 公開（公告）日: 2013-10-16
• 發明（設計）人: 謝應波;張慶;張華;姚為建
• 申請（專利權）人: 上海泰坦科技股份有限公司
• 主分類號: B01D3/12
• 分類號: B01D3/12;B01D3/14;C07D305/06;C07D301/32;C07D303/22
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識產權代理有限公司 31227
• 代理人: 吳瑾瑜

技術領域

本發明涉及化工領域，具體為一種精餾工藝，尤其是利用分子蒸餾工藝精餾純化雜環化合物的方法。

背景技術

雜環化合物是指在環上含有一個或多個雜原子的有機物，雜環化合物種類眾多，在現在已發現或合成的有機化合物中，至少一半以上是雜環化合物。同時雜環化合物因其獨特的理化性質，良好的生物活性，在新材料、生物醫藥、日化、染料等領域都具有廣泛的應用。但同時正因為雜環化合物的多樣性及特殊的理化性質，很多雜環化合物往往難以分離。

分子蒸餾(Molecular?Distillation)又稱短程蒸餾（Short-Dath?Distillation），是一種在高真空度條件下進行非平衡分離操作的連續蒸餾過程，它是以液相中逸出的氣相分子依靠氣體擴散為主體的分離過程。

作為一種對高沸點和熱敏性物質進行有效分離的手段，分子蒸餾自20世紀30年代出現以來，得到了世界各國的重視。至20世紀60年代，為適應濃縮魚肝油中維生素A的需要，分子蒸餾技術得到了工業化應用，在日、英、美、德以及前蘇聯相繼設計、制造了多套分子蒸餾裝置，用于濃縮VA等的生產，但當時困于種種條件，應用面窄、發展速度慢。在過去的幾十年中，世界各國都在不斷擴大和完善該項技術在工業化中的應用，特別是20世紀80年代以來，隨著人們對天然物質的青睞，回歸自然潮流的興起，分子蒸餾技術得到了迅速的發展。

分子蒸餾的設備目前應用較廣的為離心薄膜式及轉子刮膜式。這兩種方式的分離裝置，也是一直在不斷地改進和完善，特別是針對不同產品，其裝置結構與配套設備要有不同的特點。因此，就分子蒸餾裝置本身來說，其開發研究的內容就十分豐富了。在應用領域方面，國外已在近百種產品中進行了工業化生產，廣泛應用于石油、化工、輕工、食品、醫藥、、農藥及日用化工等。

我國對分子蒸餾技術的研究起步較晚，20世紀80年代末期，國內曾引進了幾套分子蒸餾生產線，用于硬脂酸單甘脂的生產。國內的研究人員也曾進行過一些研究，但應用在雜環化合物分離較少。

在實際操作中，很多雜環化合物對熱敏感且沸點較高，用常規方法分離，要么效果差，要么使產品變質，而使用分子精餾方法將解決此類化合物的分離問題。同時對雜環化合物采用分子精餾純化的方法，還可以脫除產品中的重金屬離子及催化劑，這在醫藥研發中非常重要。

發明內容

本發明旨在提供一種雜環化合物的精餾純化工藝，以純化熱敏性、高沸點的雜環化合物。

技術方案為，為將所需純化雜環產品加入到四氫呋喃（或乙二醇二甲醚、甲醇、乙醇、甲苯）等有機溶劑中，用分子篩處理，過濾后，將濾液加入分子精餾系統，經過兩級分子精餾，通過調整精餾真空度、溫度、冷凝溫度等工藝條件來分離純化雜環化合物。

這種雜環化合物的精餾純化工藝的具體工藝流程包括以下步驟：

（1）將需純化的雜環化合物粗產品溶解于有機溶劑中，再加入分子篩攪拌；過濾后取濾液；

優選的，分子篩為4A分子篩；

優選的，雜環化合物粗產品與有機溶劑、分子篩的用量比為100g：0.2～2.5L：2～20g，更優選為100g：0.3～1.8L：4～15g；

有機溶劑優選為四氫呋喃、乙二醇二甲醚、甲醇、乙醇或甲苯；

（2）將濾液在真空狀態下加入帶有兩級刮膜式分子精餾器的分子精餾系統中，首先進入第一級刮膜式分子精餾器中進行一級精餾，控制真空度1Pa～80Pa，控制精餾溫度0℃～20℃，控制冷凝溫度-10℃～0℃，直至濾液完全分離為蒸餾物I和剩余物I；

（3）將步驟（2）的剩余物I在真空狀態下加入第二級刮膜式分子精餾器中進行二級精餾，控制真空度1Pa～80Pa，控制精餾溫度50℃～90℃，控制冷凝溫度0℃～10℃，分出蒸餾物II和剩余物II，所得到的蒸餾物II為純化后的雜環化合物即產品，剩余物II即蒸餾殘渣。

例如式A1-A3所示的三個雜環化合物，要么含有雙鍵，要么還有易開環結構，常溫常壓下的沸點在150～300℃，如果用常規蒸餾方法，產品容易變質。采用本發明的分子精餾工藝純化這些熱敏性、沸點高的雜環化合物，分離的效果好，收率高，產品不變質，純度可以提高到98.9%以上。

具體實施方式