[發明專利]一種苯并三氮唑類紫外線吸收劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310321244.5
• 申請日: 2013-07-26
• 公開（公告）號: CN103450105A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 裴文;何火雷;鄭紅朝;林士國
• 申請（專利權）人: 浙江常山科潤化學有限公司
• 主分類號: C07D249/20
• 分類號: C07D249/20
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

1.一種式（II）所示苯并三氮唑類紫外線吸收劑的制備方法，其特征在于所述制備方法為：將式（I）所示偶氮中間體、氫氧化鈉水溶液、甲苯和丁醇加到反應器中，攪拌使固體物分散均勻后，接著在攪拌下加入亞硫酸氫鈉，然后分批加入鋁粉，升溫至50～75℃反應1～5小時，通過HPLC進行跟蹤，反應結束后，經后處理得式（II）所示苯并三氮唑類紫外線吸收劑；

所述偶氮中間體（I）與氫氧化鈉水溶液中的氫氧化鈉、亞硫酸氫鈉的投料物質的量比為1:10～15:8～15；亞硫酸氫鈉和鋁粉的投料物質的量比為3～5:1；所述甲苯和丁醇的總投入重量為偶氮中間體重量的5～15倍；

所述式（I）和式（II）中，R¹為H或Cl；R²為H、C(CH₃)₃、C(CH₃)₂CH₂C(CH₃)₃、C(CH₃)₂C₆H₅或C(CH₃)₂C₂H₅;R³為CH₃、C(CH₃)₃、C(CH₃)₂CH₂C(CH₃)₃、C(CH₃)₂C₆H₅或C(CH₃)₂C₂H₅。

2.如權利要求1所述苯并三氮唑類紫外線吸收劑的制備方法，其特征在于所述氫氧化鈉水溶液的質量分數為10～20%。

3.如權利要求1所述苯并三氮唑類紫外線吸收劑的制備方法，其特征在于所述的反應結束后，所述的后處理為將反應液過濾，濾液用20%鹽酸中和，過濾，靜置分層，分去水層，有機層再用飽和食鹽水洗滌，分去鹽水層，余下部分冷卻結晶，過濾，干燥得產物。

4.如權利要求1所述的苯并三氮唑類紫外線吸收劑的制備方法，其特征在于所述式（I）和式（II）中，R¹為Cl；R²和R³為C(CH₃)₃。

5.如權利要求1所述的苯并三氮唑類紫外線吸收劑的制備方法，其特征在于所述偶氮中間體（I）與氫氧化鈉、亞硫酸氫鈉的投料物質的量比為1:11～12:8～12；亞硫酸氫鈉和鋁粉的投料物質的量比為3～4:1；所述甲苯和丁醇的總投入重量為偶氮中間體重量的6～8倍。

6.如權利要求1所述的苯并三氮唑類紫外線吸收劑的制備方法，其特征在于所述甲苯和丁醇的投料重量比為1:1。

7.如權利要求1所述的苯并三氮唑類紫外線吸收劑的制備方法，其特征在于所述的制備方法在加入鋁粉后，升溫至60-65℃反應2-3小時。

8.如權利要求1所述的苯并三氮唑類紫外線吸收劑的制備方法，其特征在于所述的制備方法在攪拌下加入亞硫酸氫鈉后，鋁粉分成三批加入。