[發明專利]堿式沒食子酸鉍的制備方法

有效

• 申請號: 201310321103.3
• 申請日: 2013-07-26
• 公開（公告）號: CN103342722A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 臺山市新寧制藥有限公司
• 主分類號: C07F9/94
• 分類號: C07F9/94
• 代理公司: 北京卓恒知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11394
• 代理人: 唐曙暉;劉明芳

1.從沒食子酸和工業硝酸鉍制備堿式沒食子酸鉍的方法，該方法包括：

(A)、原料純化處理：

a1)將沒食子酸溶解在去離子水中達到2-30wt%的濃度，用活性炭脫色、除雜質，過濾獲得濾液1；任選地，然后在濾液1中添加改性的聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物作為吸附材料，通過吸附去除重金屬；再次過濾，獲得含沒食子酸的純化濾液1’；

a2)將工業硝酸鉍溶解在稀硝酸溶液中達到2-30wt%的濃度，用活性炭脫色、初步除雜質，過濾獲得濾液；然后在濾液中添加改性的聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物作為吸附材料，通過吸附去除重金屬；再次過濾，獲得含硝酸鉍的純化濾液2；

(B)、堿式沒食子酸鉍的合成：

b1)按照沒食子酸與硝酸鉍的摩爾比為2:1至1:2，將濾液1或1’與濾液2加入到反應器中進行攪拌，形成含沉淀物的混合物；然后過濾獲得濾餅；

b2)濾餅用去離子水洗滌一次或多次，再次過濾，在65-100℃的溫度下干燥，獲得堿式沒食子酸鉍C₇H₇BiO₇(或稱作次沒食子酸鉍)；

其中，在步驟(A)的子步驟a2)中所使用的改性共聚物是通過用甲醛和二甲基胺以及任選的含巰基的C2-C4有機胺對聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物原料進行改性，在共聚物的側鏈上引入羥甲基(-CH₂-OH)和胺甲基(-CH₂-N(CH₃)₂)，并且任選地在共聚物的側鏈上引入或不引入巰基(-SH)或硫基(-S-)，而獲得的。

2.根據權利要求1的方法，其中，在子步驟b2)中濾餅用去離子水(例如30-55℃的溫水)洗滌多次，使洗滌水的pH值在6.5-7之間(優選約6.8-約7)為止。

3.根據權利要求1或2的方法，其中改性的聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物的三種單體的重量比，即丙烯酰胺:苯乙烯:丙烯酸，為：70-90:7-22:1-5。

4.根據權利要求1-3中任何一項的方法，其中改性共聚物中含有0.5-15wt%的羥甲基(-CH₂-OH)和0.5-15wt%的胺甲基(-CH₂-N(CH₃)₂)，和任選的，0%或0.5-6wt%的巰基(-SH)或硫基-S-，基于共聚物的總重量。

5.根據權利要求1-4中任何一項的方法，其中改性共聚物中還含有或負載了0.2-5wt%的Fe₃O₄，MnO₂和/或ZrO₂。

6.根據權利要求1-5中任何一項的方法，其中在子步驟(b1)中按照沒食子酸與硝酸鉍的摩爾比為1.5:1至1:1.5，更優選1.1:1至1.3:1。

7.根據權利要求1-6中任何一項的方法，其中改性共聚物的重均分子量是在5－40萬道爾頓的范圍內。

8.根據權利要求1-7中任何一項的方法，其中在子步驟(a2)中改性共聚物的添加量是相當于工業硝酸鉍總用量的1-40wt%，優選5-35wt%。