[發明專利]一種磷酸鐵鋰正極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310321004.5
• 申請日: 2013-07-26
• 公開（公告）號: CN103390750A
• 公開（公告）日: 2013-11-13
• 發明（設計）人: 楊茂萍;郭鈺靜
• 申請（專利權）人: 合肥國軒高科動力能源股份公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/62
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)按照摩爾比Li∶Fe∶P∶C＝1.02∶1∶1∶0.2～0.5稱取鋰源、草酸亞鐵、磷酸二氫銨、有機碳源，以酒精或丙酮為分散劑進行球磨分散處理，再進行真空干燥處理獲得前驅體；

2)將所述前驅體置于管式爐中550℃條件下，氮氣保護下進行預燒，升溫速率5℃/分鐘，保溫時間5小時，自然冷卻降至室溫，對預燒料進行粗粉碎；

3)將經過粗粉碎的預燒料置于管式爐中進行二次燒結，在惰性氣體保護下以5℃/分鐘的升溫速率升至700-750℃，保溫8-15小時；升溫過程中惰性氣體進氣壓力為0.15MPa，流量為0.1L/min；當溫度達到設定溫度后，引入碳源氣體和硅源氣體進行氣相沉積包覆，氣相沉積過程中碳源氣體進氣壓力0.1～0.2MPa，流量為0.04～0.12L/min；硅源氣體進氣壓力0.1～0.2MPa，流量為0.04～0.12L/min；同時調節惰性氣體進氣壓力0.1～0.2MPa，流量為0.04～0.12L/min；氣相沉積時間30min-240min后，關閉碳源氣體和硅源氣體進氣，保持惰性氣體進氣壓力0.15MPa，流量為0.1L/min；在此惰性氣氛下完成余下的燒結過程，并自然冷卻至室溫，即得到具有表面C/SiC包覆層的磷酸鐵鋰正極材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1)中所述的鋰源為碳酸鋰、氫氧化鋰、醋酸鋰、氟化鋰中的一種或至少兩種的組合；所述有機碳源為葡萄糖、蔗糖、酚醛樹脂、環氧樹脂或聚乙烯中的一種或至少兩種的組合。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟3)中所述的碳源氣體為甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、苯、甲苯中的一種或至少兩種的組合；所述硅源氣體為甲硅烷、乙硅烷、四氟化硅中一種或至少兩種的組合。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟3)中所述的惰性氣體為氦氣、氮氣和氬氣中的一種或至少兩種的混合氣體。