[發(fā)明專(zhuān)利]一種釕配合物的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310320919.4
• 申請(qǐng)日: 2013-07-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103387592A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-11-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 潘麗娟;王昭文;張之翔;曾利輝;朱柏?zé)?/a>;曾永康
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 西安凱立化工有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07F15/00
• 分類(lèi)號(hào): C07F15/00;B01J31/22
• 代理公司: 西安創(chuàng)知專(zhuān)利事務(wù)所 61213
• 代理人: 譚文琰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)催化用貴金屬催化劑制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種釕配合物的制備方法。

背景技術(shù)

在鉑族金屬中，釕由于優(yōu)異的催化性能及相對(duì)低廉的價(jià)格，在有機(jī)合成中的應(yīng)用越來(lái)越廣泛。有機(jī)釕配合物可接受許多不同種類(lèi)的官能團(tuán)，可以促進(jìn)多種化學(xué)反應(yīng)，而這些反應(yīng)往往具有較高的化學(xué)選擇性和區(qū)域選擇性。這類(lèi)配合物日益顯示出它們?cè)诖呋?、有機(jī)合成、生物酶等方面的重要用途。對(duì)傘花烴二氯化釕二聚體在炔烴硅氫化反應(yīng)、醇類(lèi)氧化反應(yīng)、硅烷的水解氧化制硅醇反應(yīng)、醛肟脫水制腈類(lèi)等反應(yīng)過(guò)程中呈現(xiàn)優(yōu)良的催化作用。釕配合物的制備以往也有相關(guān)的文獻(xiàn)報(bào)道，但是制備方法復(fù)雜，所用原料氣味大，過(guò)程復(fù)雜，不利于生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種釕配合物的制備方法。該方法操作簡(jiǎn)單，合成原料易得，成本低，制備的產(chǎn)品以晶體形式析出，純度高，產(chǎn)率高。該方法制備的釕配合物在炔烴硅氫化反應(yīng)、醇類(lèi)氧化反應(yīng)、硅烷的水解氧化制硅醇反應(yīng)和醛肟脫水制腈類(lèi)等反應(yīng)過(guò)程中均呈現(xiàn)優(yōu)良的催化作用。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種釕配合物的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將三氯化釕溶解于有機(jī)溶劑中，得到三氯化釕濃度為6mg/mL～25mg/mL的A溶液；

步驟二、將對(duì)甲基異丙基苯溶解于有機(jī)溶劑中，得到對(duì)甲基異丙基苯濃度為2mg/mL～16mg/mL的B溶液；

步驟三、將步驟一中所述A溶液加熱至50℃～90℃，然后在保溫?cái)嚢钘l件下將步驟二中所述B溶液滴加入加熱后的A溶液中，滴加完成后保溫?cái)嚢璺磻?yīng)3h～8h，過(guò)濾反應(yīng)液，得到濾餅；所述A溶液中三氯化釕與B溶液中對(duì)甲基異丙基苯的摩爾比為1∶（1～5）；

步驟四、對(duì)步驟三中所述濾餅進(jìn)行真空干燥，得到橙紅色結(jié)晶對(duì)傘花烴二氯化釕二聚體。

上述的一種釕配合物的制備方法，步驟一中所述有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇或正丁醇，有機(jī)溶劑的體積百分比濃度為50%～80%。

上述的一種釕配合物的制備方法，步驟二中所述有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇或正丁醇。

上述的一種釕配合物的制備方法，步驟三中所述加熱的溫度為80℃。

上述的一種釕配合物的制備方法，步驟三中所述保溫?cái)嚢璺磻?yīng)的時(shí)間為6h。

上述的一種釕配合物的制備方法，步驟三中所述A溶液中三氯化釕與B溶液中對(duì)甲基異丙基苯的摩爾比為1∶3.86。

上述的一種釕配合物的制備方法，步驟四中所述真空干燥的溫度為40℃～50℃，真空度為0.09MPa。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1、本發(fā)明的制備方法操作簡(jiǎn)單，合成原料易得，成本低，制備的產(chǎn)品以晶體形式析出，純度高，產(chǎn)率高，產(chǎn)物收率可達(dá)90%以上，產(chǎn)物質(zhì)量純度達(dá)99%。

2、本發(fā)明制備的釕配合物在炔烴硅氫化反應(yīng)、醇類(lèi)氧化反應(yīng)、硅烷的水解氧化制硅醇反應(yīng)和醛肟脫水制腈類(lèi)等反應(yīng)過(guò)程中均呈現(xiàn)優(yōu)良的催化作用。

下面通過(guò)附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的對(duì)傘花烴二氯化釕二聚體的紅外光譜圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

步驟一、將0.2g三氯化釕溶解于30mL體積百分比濃度為50%的異丙醇中，得到三氯化釕濃度為6.67mg/mL的A溶液；

步驟二、將0.2g對(duì)甲基異丙基苯溶解于100mL甲醇（分析純）中，得到對(duì)甲基異丙基苯濃度為2mg/mL的B溶液；

步驟三、將步驟一中所述A溶液加熱至50℃，然后在保溫?cái)嚢钘l件下將步驟二中所述B溶液滴加入加熱后的A溶液中，滴加完成后保溫?cái)嚢璺磻?yīng)3h，過(guò)濾反應(yīng)液，得到濾餅；

步驟四、將步驟三中所述濾餅在40℃，0.09MPa下進(jìn)行真空干燥，得到橙紅色結(jié)晶對(duì)傘花烴二氯化釕二聚體，收率90%，質(zhì)量純度為99%。