[發明專利]一種從廢水中回收草酸鈉的方法

無效

• 申請號: 201310320413.3
• 申請日: 2013-07-26
• 公開（公告）號: CN103342635A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 周國華;顧毅
• 申請（專利權）人: 湖北工業大學
• 主分類號: C07C55/07
• 分類號: C07C55/07;C07C51/41
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

技術領域

本發明涉及工業生產過程中產生廢水的處理方法，具體涉及一種從廢水中回收草酸鈉的方法。

背景技術

草酸及草酸鈉是重要的化工原料，廣泛應用于稀土提取、制藥、制革、制煙火、印染和塑料等行業。在使用過程中，除少數被消耗外，大部分草酸或草酸鈉則隨廢水排出，這不僅嚴重污染環境，給環境帶來了極大的危害，而且浪費資源。

傳統回收草酸的方法是往廢水中加入硫酸鉛，硫酸鉛與廢水中草酸根離子形成草酸鉛沉淀，然后過濾、收集沉淀物；往硫酸鉛沉淀中加濃硫酸，在常壓下沸騰2小時，使草酸鉛酸解成草酸，過濾除去硫酸鉛，濾液經結晶、脫色精制、干燥獲得成品。經上述方法回收草酸，存在以下問題：1、污染嚴重：以鉛鹽（硫酸鉛）為沉淀劑，它本身的毒性，會引起操作人員中毒，同時，由于廢水中含鉛，排放廢水會引起二次污染環境。2、草酸回收率低。3、回收成本高：在酸解草酸鉛的過程中，需加溫，使混合物沸騰，由于草酸、硫酸具有一定的腐蝕性，因而對設備要求很高，另外，硫酸鉛的價格較高。所以，整個回收過程成本較高。4、固體廢棄物多：最終產生的硫酸鈣沉淀不可回收利用，造成固體廢棄物多，對環境造成污染。

中國專利CN1059512A公開了一種從抗菌素生產廢水中回收草酸的方法。該方法在80℃用氯化鈣沉淀草酸根，再將沉淀與濃硫酸在80℃反應形成草酸和硫酸鈣，草酸再結晶和精制。中國專利CN1524841A公開了一種從含草酸廢水中回收草酸鈣的方法。該方法先用石灰乳沉淀草酸根，再加入硫酸鈣乳沉淀剩余草酸根；所得草酸鈣沉淀送往草酸制備工序。這兩種方法在硫酸鈣轉化為草酸時存在需要耐酸設備，需要在高溫80～95℃反應和產生固體廢棄物硫酸鈣等不足。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的缺點與不足，提供一種從廢水中回收草酸鈉的方法，該方法簡單、環保，能防止二次污染，回收率高，成本低。

本發明的目的通過下述技術方案實現：

一種從廢水中回收草酸鈉的方法，包括以下步驟：

（1）用可溶性銅鹽與廢水中的草酸根進行沉淀反應得到草酸銅沉淀；

（2）將草酸銅與與氫氧化鈉溶液反應得到草酸鈉和氫氧化銅沉淀；氫氧化銅沉淀用酸溶解后可以循環使用。

步驟（1）中所述的可溶性銅鹽優選為硫酸銅、硝酸銅或氯化銅中的一種或多種。

步驟（1）中所述的草酸根與可溶性銅鹽中的銅離子的摩爾比優選為1:1～1:3。

步驟（1）中所述的沉淀反應的條件優選為：pH=1.5～5.0，攪拌時間為2～20min。

步驟（2）中所述的氫氧化鈉溶液的濃度優選為20～36g/L。

步驟（2）中所述的草酸銅與氫氧化鈉溶液的固液比（g/mL）優選為1:5～1:20。

步驟（2）中所述的反應的溫度優選為20～60℃。

所述的從廢水中回收草酸鈉的方法的有關化學反應式為：

本發明相對于現有技術具有如下優點和效果：

（1）將廢水中的草酸根分離回收為草酸鈉溶液，草酸根回收率高，達90%以上。

（2）加入的可溶性銅鹽沉淀劑在回收過程中可以反復重復利用。

（3）不需要使用鉛鹽，不需要高溫，反應條件溫和，工藝流程簡單，成本低，無污染。

附圖說明

圖1是本發明從廢水中回收草酸鈉的方法的工藝流程圖。

具體實施方式

以下通過實施例形式和附圖對本發明內容作進一步的詳細說明，但不應將此理解為本發明上述主題的范圍僅限于以下的實施例，凡基于本發明上述內容所實現的技術均屬于本發明的范圍。

本發明從廢水中回收草酸鈉的方法的工藝流程圖如圖1所示。

實施例1

量取50mL質量濃度為5%的草酸鈉廢水于250mL燒杯中，用稀硫酸調節溶液pH=3，加入11.1mL濃度為269.43g/L的硫酸銅（草酸根與銅離子的摩爾比為1:1），攪拌10分鐘，過濾得到草酸銅沉淀，將沉淀晾干，得2.70g草酸銅固體。

把草酸銅固體置于250mL燒杯中，向其中加入50.00mL30g/L的氫氧化鈉溶液，于20℃攪拌10分鐘，過濾，濾液中草酸鈉濃度為45.2g/L，草酸根回收率為90.3%；所得沉淀為氫氧化銅，氫氧化銅用稀硫酸溶解后可循環使用。

實施例2