[發明專利]一種氧化鋁-氧化鋯陶瓷纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201310319486.0
• 申請日: 2013-07-26
• 公開（公告）號: CN103408292A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 賈玉娜;陳代榮;柴魯寧;焦秀玲;賈乃濤
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C04B35/10
• 分類號: C04B35/10;C04B35/48;C04B35/622
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊

1.氧化鋁-氧化鋯陶瓷纖維的制備方法，包括步驟如下：

⑴將異丙醇鋁(Al(OPrⁱ)₃)加入到甲酸水溶液中，攪拌水解至反應體系溶液透明，再加入醋酸鋯溶液和/或添加劑，或者加入添加劑的醋酸鋯溶液，攪拌均勻，在溫度40～70℃水浴老化至粘度20～60Pa·s，得到具有成絲性的可紡性溶膠，其中ZrO₂含量為30～50wt%；

所述異丙醇鋁(Al(OPrⁱ)₃)與水的摩爾比為1:(40～60)，異丙醇鋁(Al(OPrⁱ)₃)與甲酸的摩爾比為1:(2.5～4.5)；添加劑的加入量占原料總固含量的0～10wt%；

⑵將步驟⑴制得的溶膠進行離心成纖，離心成纖工藝條件為：甩絲孔直徑0.3～0.5mm，甩絲轉數3000～10000r/min，甩絲桶內溫度20～40℃，得到氧化鋁-氧化鋯凝膠纖維；

⑶將氧化鋁-氧化鋯凝膠纖維以0.5～3℃/min的升溫速度從室溫升至550～650℃，在該溫度保溫30min～2h。再以5～10℃/min的升溫速度升至800～1200℃，在此溫度保溫0.5～3h，得到氧化鋁-氧化鋯陶瓷纖維。

2.如權利要求1所述的氧化鋁-氧化鋯陶瓷纖維的制備方法，其特征在于步驟⑴中異丙醇鋁(Al(OPrⁱ)₃)與水的質量比為1:(45～55)，異丙醇鋁(Al(OPrⁱ)₃)與甲酸的質量比1:(3.0～4.0)，氧化鋁與氧化鋯的質量比為1:1～7:3。

3.如權利要求1所述的氧化鋁-氧化鋯陶瓷纖維的制備方法，其特征在于步驟⑴中添加劑選自硝酸鐵(Fe(NO₃)₃·9H₂O)、硝酸釔(Y(NO₃)₃·6H₂O)、硝酸鎂(Mg(NO₃)₂·6H₂O)或正硅酸四乙酯(TEOS)中的一種或幾種，添加劑加入量為原料總固含量的0～8wt%；優選的，添加劑加入量為原料總固含量的2～5wt%

4.如權利要求1所述的氧化鋁-氧化鋯陶瓷纖維的制備方法，其特征在于步驟⑴中水浴老化溫度為40～60℃。

5.如權利要求1所述的氧化鋁-氧化鋯陶瓷纖維的制備方法，其特征在于步驟⑵中甩絲孔直徑為0.3mm。

6.如權利要求1所述的氧化鋁-氧化鋯陶瓷纖維的制備方法，其特征在于步驟⑵中甩絲桶內溫度為30～40℃。

7.如權利要求1所述的氧化鋁-氧化鋯陶瓷纖維的制備方法，其特征在于步驟⑵中離心甩絲中甩絲轉數為4000～5000r/min。

8.如權利要求1所述的氧化鋁-氧化鋯陶瓷纖維的制備方法，其特征在于步驟⑶中氧化鋁-氧化鋯凝膠纖維以1°C/min的升溫速度從室溫升至600°C，然后在此溫度保溫1～2h；再以8°C/min的升溫速度從600°C升至950～1200°C，在此溫度保溫2h。