[發明專利]磷改性酚醛樹脂及其制備方法在審
| 申請號: | 201310319036.1 | 申請日: | 2013-07-27 |
| 公開(公告)號: | CN103450274A | 公開(公告)日: | 2013-12-18 |
| 發明(設計)人: | 關熾昌;劉濤 | 申請(專利權)人: | 廣西藤縣通軒立信化學有限公司 |
| 主分類號: | C07F9/6574 | 分類號: | C07F9/6574;C08G59/62 |
| 代理公司: | 柳州市集智專利商標事務所 45102 | 代理人: | 黃有斯 |
| 地址: | 543300 廣西壯族*** | 國省代碼: | 廣西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 改性 酚醛樹脂 及其 制備 方法 | ||
1.一種磷改性酚醛樹脂,其特征在于包括以下化學結構:
,
式中,-R1代表-C3H7、-C4H9、-C5H11;n取值0-3,-R2-代表、、。
2.一種磷改性酚醛樹脂的制備方法,其特征在于:
所述磷改性酚醛樹脂的化學結構式為:
,
式中,-R1代表-C3H7、-C4H9、-C5H11;n取值0-3,-R2-代表、、;
所述磷改性酚醛樹脂的制備包括如下步驟:
A、將酚、甲醛和水加入反應容器中,用催化劑催化反應得到酚醛縮合體,反應溫度為50℃~100℃,反應時間為1~5小時;所述酚與所述甲醛的摩爾比為1:2~3;所述催化劑占所述甲醛和所述酚的總質量的質量百分比為1%~5%;所述水占所述甲醛和所述酚的總質量的質量百分比為10%~15%;?
B、引入一元醇,用三氧化二鋁和硫酸做催化劑進行以單邊封端為主的醚化反應,反應溫度為80℃~120℃,反應時間為4~6小時;所述酚與所述一元醇的摩爾比為1:2~5,所述三氧化二鋁占所述酚的總質量的質量百分比為0.5%~1.5%,所述硫酸占所述酚的總質量的質量百分比為0.1%~0.8%;
C、引入9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物進行接枝反應得到本磷改性酚醛樹脂,反應溫度為100℃~160℃,反應時間9~11小時;所述9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物與所述酚的摩爾比為0.8~1.5:1;
其中,所述酚是對特辛基苯酚、壬基酚和對叔丁基苯酚三者的混合酚;
所述催化劑是酸性催化劑、堿性催化劑中的一種;
所述酸性催化劑是對甲苯磺酸、鹽酸、硫酸、磷酸、草酸的一種;
所述堿性催化劑是氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、三乙胺、氨水的一種;
所述一元醇是丁醇、丙醇、戊醇的一種。
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