[發明專利]一種制備摻鈰釔鋁石榴石熒光粉的氨氣均相沉淀法

無效

• 申請號: 201310318753.2
• 申請日: 2013-07-26
• 公開（公告）號: CN103361059A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 李先學
• 申請（專利權）人: 莆田學院
• 主分類號: C09K11/80
• 分類號: C09K11/80;H01L33/50
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

技術領域

本發明屬于熒光粉制備技術領域，具體涉及一種制備摻鈰釔鋁石榴石熒光粉的氨氣均相沉淀法。

背景技術

發光二極管(?Light?emitting?diode，LED)?作為照明光源與傳統照明光源相比有許多優點，如體積小、能耗少、響應快、壽命長、無污染等，因此被喻為第四代照明光源，廣泛應用于移動通訊、城市景觀照明、汽車燈、交通信號燈、LCD?背光源、室內外普通照明等。釔鋁石榴石(yttrium?aluminum?garnet，Y₃Al₅O₁₂，YAG)屬立方晶系，晶格參數為1.2nm。Y離子半徑與三價稀土Ce離子的半徑相近，通常在YAG中摻入Ce作為激活離子以制備YAG:Ce熒光粉。純YAG?在可見光區和近紅外光區是透明的，用藍光LED芯片所發出的藍光激發YAG:Ce熒光粉，使其發射波長為550～580?nm?的黃光，該黃光可與剩余的藍光混合成為白光。

目前，主流白光LED?采用YAG:Ce熒光粉配合藍光LED?的方式，而且YAG:Ce熒光粉的生產現已實現工業化，熒光粉的工業合成方法仍為高溫固相法。高溫固相法的不足在于制得熒光粉，粒徑分布一般較寬，粉體二次性能差；熒光粉的發射波長較短，紅光成分不足，復合出的白光色溫較高等。嚴重影響了LED封裝后的性能。

另外，溶膠-凝膠法、燃燒法、水熱合成法、噴霧法等也有研究報道。這些方法雖解決了部分問題，但還存在一些弊端，比如噴霧法設備昂貴、復雜，容易得到中空形態的顆粒，導致發光體亮度和穩定性降低；而水熱反應是在高溫、高壓下進行的，所以反應對設備要求很高，工藝比較復雜，不易操作；燃燒法容易帶入碳等雜質等。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備摻鈰釔鋁石榴石熒光粉的氨氣均相沉淀法，制得的摻鈰釔鋁石榴石多晶粉體粒度超細、分散均勻、粒度分布窄、化學組分均一。制備方法簡單，易于實現工業化。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種制備摻鈰釔鋁石榴石熒光粉（化學式為Ce_xY_3-xAl₅O₁₂，其中0<x<0.8）的氨氣均相沉淀法包括溶液的配制、混合、沉淀、洗滌、干燥和煅燒過程：

（1）金屬離子鹽采用去離子水作為溶劑進行溶解，溶劑的添加量為金屬離子鹽質量的5~30倍；

（2）Ce(NO₃)₃、Y(NO₃)₃和Al(NO₃)₃的混合溶液的溫度控制在20-50℃，不斷攪拌下向其中通入氨氣，氨氣流量控制在5-60mL/min，沉淀反應完成后溶液的pH值為8.0-9.0，靜置陳化，得沉淀懸濁液；

（3）將沉淀懸濁液減壓抽濾，濾餅分別用去離子水和無水乙醇充分洗滌后，置于40-60℃的烘箱中真空干燥20-30h得到疏松的前驅物；

（4）前驅物900-1100℃煅燒得分散均勻、球形、單個顆粒尺寸為40~80nm的摻鈰釔鋁石榴石多晶粉體。

本發明利用氨氣溶解于水溶液中發生水解反應緩慢而均勻地釋放出OH^-離子，從而與溶液中的金屬離子發生共沉淀反應實現。向含金屬離子的溶液中通往氨氣，氨氣與溶液接觸將發生以下平衡反應：

NH₃+H₂O??NH₃·H₂O

NH₃·H₂O??NH₄⁺+OH^-

以上兩個平衡反應可以保證整個溶液中緩慢而均勻地釋放出OH^-離子，避免OH^-濃度不均勻現象，使過飽和度控制在適當的范圍內，從而使沉淀在整個溶液中緩慢均勻地析出，可以較容易地制備出粒度超細、分散均勻、粒度分布窄、化學組分均一的YAG:Ce熒光粉體。是一種制備多元氧化物較為理想的方法。

本發明的顯著優點在于：制得的摻鈰釔鋁石榴石多晶粉體粒度超細、分散均勻、粒度分布窄、化學組分均一。制備方法簡單，易于實現工業化。

附圖說明

圖1為實施例1制備的摻鈰釔鋁石榴石熒光粉體的掃描電子顯微鏡（SEM）照片。