[發明專利]3-氨基-2,4,6-三硝基二苯乙烯類化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201310318514.7
• 申請日: 2013-07-26
• 公開（公告）號: CN103342649A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 彭新華;李芳美;徐俊輝;魏建平
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: C07C211/52
• 分類號: C07C211/52;C07C209/68;C06B25/34
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國

1.3-氨基-2,4,6-三硝基二苯乙烯類化合物，其特征在于具有以下結構式：

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其中當R₁為氫，R₂為甲基；當R₁為氫，R₂為硝基；當R₁為氫，R₂為氯；當R₁為氫，R₂為溴；當R₁為氯，R₂為氫；當R₁為氯，R₂為氯。

2.根據權利要求1所述的化合物的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

第一步，3-氨基-2,4,6-三硝基甲苯的制備：將原料3-氨基甲苯、氯甲酸乙酯、縛酸劑加入到反應器中，二氯甲烷作溶劑在常溫至回流溫度反應完全，過濾，將濾液旋干，所得液體滴入發煙硝酸和濃硫酸的混合液中，溫度控制在0~55℃以下攪拌反應完成，然后加入水和乙二醇的混合溶劑，70℃至100℃反應完成，將反應液倒入水中，析出黃色固體，過濾，烘干得到3-氨基-2,4,6-三硝基甲苯；

第二步，3-氨基-2,4,6-三硝基二苯乙烯類化合物的制備：將3-氨基-2,4,6-三硝基甲苯、含取代基的芳香醛、催化劑加入到反應器中，在苯或甲苯溶劑中回流反應，反應完成后，蒸去部分溶劑于反應液中滴加有機醇至有固體析出，過濾，烘干得3-氨基-2,4,6-三硝基二苯乙烯類化合物。

3.根據權利要求2所述的化合物的制備方法，其特征在于：第一步中發煙硝酸的質量是3-氨基甲苯質量的1.6~3.5倍，濃硫酸的質量是3-氨基甲苯質量的7~20倍。

4.根據權利要求2所述的化合物的制備方法，其特征在于：第一步中縛酸劑選用碳酸鈉；混合溶劑選用體積比為3:1的乙二醇和水。

5.根據權利要求2所述的化合物的制備方法，其特征在于：第二步中，含取代基的芳香醛選用4-甲基苯甲醛、4-硝基苯甲醛、4-氯苯甲醛、4-溴苯甲醛、2-氯苯甲醛、2，4-二氯苯甲醛。

6.根據權利要求2所述的化合物的制備方法，其特征在于：第二步中，催劑選用氫氧化鈉、碳酸鈉、吡啶或哌啶；有機醇選用乙醇或甲醇。

7.根據權利要求2所述的化合物的制備方法，其特征在于：第二步中，3-氨基-2,4,6-三硝基甲苯、含取代基的芳香醛的投料比為0.5g：0.23~0.42g；催化劑用量為0.07g。