[發(fā)明專利]一種去除雜質(zhì)SnO2和Al2O3清潔提純石墨的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310318326.4
• 申請(qǐng)日: 2013-07-26
• 公開（公告）號(hào): CN104340972A
• 公開（公告）日: 2015-02-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王志敏;劉天云
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島廣星電子材料有限公司
• 主分類號(hào): C01B31/04
• 分類號(hào): C01B31/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種去除雜質(zhì)SnO₂和Al₂O₃清潔提純石墨的方法，其特征在于：采用含碳量＞?65％的石墨為原料，使SnO₂的殘留量≤25MG/L,Al₂O₃的殘留量≤0.2%,經(jīng)提純后的純度＞?99.99％，步驟如下：取含碳量＞?65％的石墨500-600kg，放入反應(yīng)釜內(nèi)，先采用加壓堿浸和常壓酸浸對(duì)石墨進(jìn)行處理，所用的K₂CO₃?濃度為15%~30%，NaOH?濃度為7％～?28％，KHCO_3?濃度為8%~27%?；其中常壓酸浸是在超聲波場(chǎng)或微波場(chǎng)下進(jìn)行，處理后的石墨粉再按石墨的重量百分比加入鹽酸22％?-28％、氫氟酸15％-30%進(jìn)行浸出，得到高純度的石墨產(chǎn)品，

加入到反應(yīng)釜中,攪拌加熱加入碳酸鈰,將氧化劑緩慢加入,攪拌,加熱煮沸,靜置澄清，過濾，可得高純度的石墨，

高濃度堿液，回收后期循環(huán)利用；高濃度廢酸，回收經(jīng)調(diào)整其中鋁含量后，用于聚合鋁PAC?的合成。

2.根據(jù)權(quán)利要求1?所述的去除雜質(zhì)SnO₂和Al₂O₃清潔提純石墨的方法，其特征在于加壓堿浸的重量液固比為1?～9?：1，溫度為150?～?280℃，處理時(shí)間為1?～?11?小時(shí)；采用石灰作為試劑回收再生堿液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1?所述的去除雜質(zhì)SnO₂和Al₂O₃清潔提純石墨的方法，其特征在于其中常壓酸浸是在超聲波場(chǎng)或微波場(chǎng)下進(jìn)行；處理后的石墨粉再按石墨的重量百分比加入鹽酸22％?-28％進(jìn)行浸出，得到高純度的石墨產(chǎn)品，

常壓酸浸的重量液固比為1?～9：1，溫度為35～85℃，處理時(shí)間為2h?～?90h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1?所述的去除雜質(zhì)SnO₂和Al₂O₃清潔提純石墨的方法，其特征在于常壓酸浸時(shí)的超聲波頻率范圍在20～?70KHz，微波場(chǎng)頻率范圍在280GHz?～?5GHz。

5.根據(jù)權(quán)利要求1?所述的去除雜質(zhì)SnO₂和Al₂O₃提純石墨的方法，其特征在于把石墨加入到反應(yīng)釜中,攪拌加熱至75-85℃,按料液TREO量的2-4%比例加入碳酸鈰,之后按TREO的1-1.5%的量將氧化劑緩慢加入,攪拌,加熱煮沸35分鐘以上,靜置澄清10小時(shí)以上,分別抽取上清液和帶渣的料液,過濾。

6.根據(jù)權(quán)利要求1?所述的去除雜質(zhì)SnO₂和Al₂O₃清潔提純石墨的方法，其特征在于所述的含硅酸鹽雜質(zhì)的高濃度堿液，回收方式如下：加入CaO?反應(yīng)后，分離出CaSiO₃?沉渣，剩余的燒堿溶液通過濃縮達(dá)到質(zhì)量濃度為26%-30%?，后期循環(huán)利用；所述的含金屬離子的高濃度廢酸，回收方式如下：將其送入蒸餾塔，通過蒸餾獲得鹽酸濃度≥?25%?的含鋁廢酸，經(jīng)調(diào)整其中鋁含量后，用于聚合鋁PAC?的合成。