[發(fā)明專利]一種疏水性石英微粉及其一體化生產(chǎn)工藝和應(yīng)用

有效

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• 申請日: 2013-07-26
• 公開（公告）號: CN103342902A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 莫海林;楊科
• 申請（專利權(quán)）人: 資源縣天盛新型材料開發(fā)有限公司
• 主分類號: C09C1/28
• 分類號: C09C1/28;C09C3/12;C09C3/04;C08K9/06;C08K3/36;C08L63/00
• 代理公司: 長沙市融智專利事務(wù)所 43114
• 代理人: 顏勇

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種天然非金屬礦物深加工技術(shù)領(lǐng)域，更具體地涉及一種疏水性石英微粉及其一體化生產(chǎn)工藝和應(yīng)用。

背景技術(shù)

石英粉是一種物理、化學(xué)性質(zhì)均十分穩(wěn)定的中性無機(jī)填料。其化學(xué)成分為二氧化硅（SiO₂），具有極好的化學(xué)穩(wěn)定性，與大部分酸、堿都不起化學(xué)反應(yīng)。其不含結(jié)晶水，致密性強(qiáng)，硬度大，耐磨性能好，介電性能優(yōu)異，熱膨脹系數(shù)低，導(dǎo)熱系數(shù)高，對各類樹脂都具有良好的浸潤性，尤其是作為環(huán)氧復(fù)合材料的填料，可大幅提高固化物的抗拉、抗壓、抗沖擊強(qiáng)度和耐磨性能。增大復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)，降低環(huán)氧樹脂固化反應(yīng)的放熱峰溫度，降低固化物的線膨脹系數(shù)和固化物的收縮率，從而消除內(nèi)應(yīng)力，防止開裂。因此，石英粉被廣泛應(yīng)用于精密小型電子器件、集成電路板、晶體管等的罐封料，電流互感器、電壓互感器、電子變壓器、干式變壓器、高壓電纜接頭、高壓絕緣子、高壓開關(guān)、絕緣套管、高壓電器部件等的澆注料。

但是，石英微粉由于其粒徑小，表面能高，導(dǎo)致容易團(tuán)聚，在樹脂基體中分散不好。為了改善其分散性，通常是得到石英微粉后再進(jìn)行化學(xué)處理，在其表面接枝硅烷偶聯(lián)劑。這樣能有效地避免石英微粉在樹脂基體中的團(tuán)聚現(xiàn)象。然而，這樣先生產(chǎn)、后處理的方式造成整個(gè)生產(chǎn)工藝復(fù)雜，需要采用多套生產(chǎn)設(shè)備，經(jīng)過多次處理才能達(dá)到預(yù)期改善效果。另一方面，由于近年來對戶外環(huán)氧產(chǎn)品的疏水性要求不斷提高，對石英粉進(jìn)行一定的疏水處理已逐漸成為石英粉生產(chǎn)過程中的一個(gè)非常重要的步驟。而用普通的碳?xì)渫闊N類硅烷進(jìn)行表面處理是目前最常用的疏水改性方法，但是這樣處理后的石英微粉疏水性提高不大，用其作為填料所制備的戶外環(huán)氧澆注件的疏水性往往達(dá)不到令人滿意的效果。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種疏水性石英微粉及其一體化生產(chǎn)工藝和應(yīng)用，所生產(chǎn)的石英微粉平均粒徑為1～75μm，含氟有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量百分含量為0.2%～3%，具有較強(qiáng)的疏水性和良好的分散性。且該生產(chǎn)工藝簡單，設(shè)備一體化，生產(chǎn)成本低，無環(huán)境污染。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種疏水性石英微粉，所述石英微粉平均粒徑為1～75μm，含氟有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量百分含量為0.2%～3%，

本發(fā)明的一種疏水性石英微粉一體化生產(chǎn)工藝的具體技術(shù)方案如下：將石英微粉的生產(chǎn)和表面疏水改性工藝一體化，具體包括：將天然石英礦原料粗碎后，得到石英粗粉；在石英粗粉顆粒表面均勻噴灑含氟有機(jī)硅偶聯(lián)劑，然后進(jìn)行球磨，通過控制循環(huán)冷卻水流量，使球磨機(jī)中物料的溫度維持在80～250℃，使含氟有機(jī)硅偶聯(lián)劑氣化，接枝在球磨后的石英微粉表面；球磨結(jié)束后，經(jīng)過分級機(jī)分離得到疏水性石英微粉；粗粉則由回料皮帶重新輸送至球磨機(jī)進(jìn)一步粉碎。

球磨后的粗粉與微粉經(jīng)分級機(jī)將進(jìn)行分離，然后，通過旋風(fēng)分離器收集微粉，得到的疏水性石英微粉平均粒徑為1～75μm。

所選的石英礦原料經(jīng)破碎機(jī)粗碎后，石英粗粉的粒徑優(yōu)選為2～10mm，進(jìn)一步優(yōu)選為4～6mm。

所述的含氟有機(jī)硅偶聯(lián)劑的主要作用為增加石英微粉的疏水性和分散性。

含氟有機(jī)硅偶聯(lián)劑經(jīng)噴霧裝置噴灑的速度為2～8mL/min，當(dāng)噴霧速度小于2mL/min時(shí)，硅烷偶聯(lián)劑的接枝度將偏小，導(dǎo)致石英微粉的疏水性和分散性達(dá)不到要求；當(dāng)噴霧速度大于8mL/min時(shí)，硅烷偶聯(lián)劑將有部分不能完全接枝到石英微粉表面，導(dǎo)致原料浪費(fèi)，成本增加。

所述的噴灑速度更優(yōu)選4～6mL/min。

石英粗粉在攪拌的狀態(tài)下噴灑含氟有機(jī)硅偶聯(lián)劑，以提高含氟有機(jī)硅偶聯(lián)劑噴灑的均勻性。

所述的含氟有機(jī)硅偶聯(lián)劑是指普通有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑的烷烴鏈中部分或全部氫原子被氟原子取代。由于氟原子極高的電負(fù)性和極低的表面能，經(jīng)含氟改性的材料通常都表現(xiàn)出優(yōu)異的疏水性。本發(fā)明所使用的含氟有機(jī)硅偶聯(lián)劑從哈爾濱雪佳氟硅化學(xué)有限公司購買，可以是三氟乙基三甲氧基硅烷，七氟丁基三甲氧基硅烷，十二氟烷基三甲氧基硅烷，十三氟辛基三甲氧基硅烷等，其每個(gè)分子中所含氟原子數(shù)優(yōu)選為3～17個(gè)，進(jìn)一步優(yōu)選為7～13個(gè)。

上述工藝所生產(chǎn)的疏水性石英微粉，其平均粒徑為1～75μm，經(jīng)分級機(jī)分離，可根據(jù)不同的粒徑需求的得到不同規(guī)格的產(chǎn)品。

所述的疏水性石英微粉中，含氟有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量百分含量為0.2%～3%，產(chǎn)品具有較強(qiáng)的疏水性和良好的分散性。

將所述的疏水性石英微粉用作環(huán)氧樹脂的填料，制備疏水性環(huán)氧樹脂產(chǎn)品。

發(fā)明的有益效果

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)異效果：