[發明專利]總硫含量微庫侖法測定用電解池

有效

• 申請號: 201310317755.X
• 申請日: 2013-07-26
• 公開（公告）號: CN103389332A
• 公開（公告）日: 2013-11-13
• 發明（設計）人: 喬濤;費利軍;陳立
• 申請（專利權）人: 江蘇東華分析儀器有限公司
• 主分類號: G01N27/403
• 分類號: G01N27/403
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于分析儀器的技術領域，涉及一種總硫含量微庫侖法測定用新型電解池，尤其適用于石油產品中總硫含量的測定，也可用于其它有機化工產品中微量硫的微庫侖法測定。

背景技術

石油產品例如汽油、柴油在國民經濟以及人們的日常生活中發揮了巨大的和難以替代的作用。硫是石油產品中最主要的有害成分，主要以單質硫、硫化物、硫酸鹽等形式存在于石油產品中，石油產品中所含的硫燃燒后會生成有害的SO₂、SO₃氣體以及飛灰等隨尾氣等排入大氣中，是造成PM2.5污染以及酸雨的主要元兇之一。因此，石油產品中的全硫含量分析是評價石油產品品質的重要指標之一。

氧化微庫倫法總硫含量測定技術(ASTM?D3120、GB/T6324.4)是測量石油產品中總硫含量的一項較為成熟的實驗分析技術。而微庫侖法測總硫的核心部件就是電解池，是微庫侖硫分析儀的核心部件。目前應用廣泛的微庫侖測硫用電解池是由美國道爾曼(Dehrmann)公司設計于上世紀八十年代設計的，至今無人進行改進。如附圖1所示，所述微庫侖測硫用電解池采用雙毛細孔設計，其參考電極4先通過參考室1與參考臂2之間的毛細孔連接，然后再通過參考臂2與中心室3之間的毛細孔連接；其參考電極4則是直接將一根鉑絲插在裝滿細小碘粒的參考室1內。所述雙毛細孔設計的電解池在燒制時對工藝的要求非常高，毛細孔的燒制一致性很難控制，毛細孔過大則容易漏碘，使參考室1內的碘粒通過毛細孔滲出到參考臂2內，然后再通過參考臂2與中心室3之間的毛細孔滲進中心室3，從而引起微庫侖硫含量分析儀的基線下漂，導致測試無法進行；毛細孔過小則又容易導致參考電極4和中心室3內的離子交換過慢，從而引起微庫侖硫含量分析儀的峰形拖尾，影響檢測結果的準確度；另外，由于電解池中心室3的體積太小，每次只能采用10ml左右的電解液來進行硫含量測定，一般最多進行4小時左右的檢測，就需要重新沖洗電解池，且將電解池內的電解液進行更換，而這會顯著增加操作的繁瑣性，影響分析工作者的工作效率；而且其結構復雜，燒制難度高，從而使得成本高昂，無法顯著降低生產成本。

發明內容

為了解決現有技術中存在的上述技術問題，本發明提供了一種全新結構設計的電解池，采用如下技術方案：

本發明所述的總硫含量微庫侖法測定用電解池，包括中心室，所述中心室內設置有測量電極和電解電極，其特征在于包括：還具有參考室和陰極室，并且所述中心室的底部附近通過連通通道分別與參考室和陰極室連接。

其中，所述參考室設置有參考電極，所述參考電極的內部充滿飽和的碘水，具有從參考電極頂部延伸至飽和的碘水中的鉑絲，且其底部設置有多孔的陶瓷芯。

其中，所述參考電極具有手持部，與手持部連接的錐形接觸部，以及從錐形接觸部向下延伸的細長管。

其中，所述陰極室設置有電解陰極，所示電解陰極具有從其頂端延伸至底端的鉑絲，且所述鉑絲具有螺旋彎曲結構。

其中，所述中心室上端具有密封頂蓋，所述頂蓋上具有樣品引入口和排氣孔。

其中，所述中心室下部為平底錐形結構，上部為圓柱結構。

其中，所述中心室、參考室和陰極室為一體成型，并且所述中心室的中部附近設置有分別與參考室和陰極室連接的連接梁。

與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：

(1)本發明的電解池中所述的參考電極采用陶瓷芯代替雙毛細孔結構，能夠有效保證滲透速度的一致性，從而可以有效避免了由于雙毛細孔的孔徑偏差而造成的基線下漂或測定結果不準的問題，還可以解決電解池加工過程中毛細孔直徑難以控制的問題。

(2)所述的參考電極采用飽和碘水代替了細小碘粒，并設計了陶瓷芯結構，使得此參考電極具有極好的電位穩定性，并使得參考室到達中心室的碘的量顯著減少，從而有效避免了硫含量分析過程中基線下漂和出現負峰的問題，延長了電解池的工作時間。

(3)本發明的電解池中，中心室底部采用平底錐形設計，相比于直筒式設計，使得電解液在其中的液面高度增加，有利于氣態樣品被電解液充分吸收反應，提高了測定的靈敏度；中心室內可以盛放高達100ml的總硫測定用電解液，從而很好地保證了一周以上不需更換電解液。

附圖說明

圖1為現有技術中總硫含量微庫侖法測定用電解池結構示意圖。

圖2為實施例1所述總硫含量微庫侖法測定用電解池結構示意圖。

圖3為實施例1所述電解池中的參考電極結構示意圖。

圖4為實施例1所述電解池對3號溶劑油的總硫含量測定結果。