[發明專利]一種硅烷化玻璃酸酯復合物的制備方法有效

申請號：	201310317104.0	申請日：	2013-07-25
公開（公告）號：	CN103450368A	公開（公告）日：	2013-12-18
發明（設計）人：	凌沛學;陳建英;劉霞;陳倩倩;趙文剛;楊素珍;王曉梅;李燕	申請（專利權）人：	山東福瑞達生物工程有限公司
主分類號：	C08B37/08	分類號：	C08B37/08;A61K8/73;A61Q19/00
代理公司：	濟南誠智商標專利事務所有限公司 37105	代理人：	王汝銀
地址：	250101 山東***	國省代碼：	山東;37
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種硅烷玻璃復合物制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及化妝品技術領域，尤其是一種硅烷化玻璃酸酯復合物的制備方法。

背景技術

透明質酸（hyalouronic?acid，HA）又名玻璃酸，是由（1-β-4）D-葡糖醛酸和（1-β-3）N-乙酰基-D-氨基葡糖雙糖單位重復連接組成的鏈狀聚陰離子黏多糖。自20世紀30年代Meyer和Palmer從牛眼玻璃體提取得到這種大分子多糖之后，人們又從臍帶、皮膚、關節滑液和雞冠等結締組織提取得到，至80年代后期，HA已經可以通過細菌發酵獲得。至今商品化HA已廣泛應用于食品、化妝品以及醫療用品領域。

HA是構成皮膚細胞外基質的主要成分之一，據報道，人體皮膚HA含量為200mg/L，表皮HA的發現較真皮晚，由于表皮層細胞排列緊密，細胞間質少，HA含量小，但HA在細胞外基質的相對含量較高，為2.5mg/mL。HA在皮膚組織中具有保水、維持細胞外空間、調節細胞外陽離子的流動和濃度、調節表皮角蛋白細胞的分化和遷移、促進表皮細胞的正常分化、清除自由基等作用。自20世紀80年代開始應用于化妝品，被譽為理想的天然保濕因子，此外，HA還作為皮膚營養、防曬修復、潤滑、成膜和增稠的成分添加在化妝品中。

通過提取或發酵生產的天然的HA具有極高的親水性和黏彈性，應用于皮膚表面有保濕潤滑、營養、修復等多種作用，但仍存在缺點，如滲透性差，易降解和粘濕感較強等。為了進一步改善HA與皮膚的親和性，使其更適合應用于皮膚，有人將HA制備成小分子量的產品增加其的滲透性，如目前市場上被稱為納米級的HA；有人將HA進行衍生化，通過改善其親水性質增加其滲透性，如乙酰化HA和酯化HA。它們被廣泛用于高檔化妝品的膏霜、乳液、化妝水、精華素中，已證明具有除皺，增加皮膚彈性，延緩皮膚衰老，可預防和修復皮膚損傷等效果。硅烷化玻璃酸酯復合物，即硅烷醇酯化HA，屬于酯化HA的一種，有文獻報道其具有強保濕和消除粘濕感的作用（FR2561915），具有較強的抗降解以及預防和修復皮膚損傷的作用（MC200122）。

硅烷化玻璃酸酯復合物的制備方法鮮見文獻報道，FR2961915公開了將玻璃酸溶液和硅烷醇鈉溶液混合反應后用陽離子交換樹脂調整pH獲得復合物水溶液，EP0289366公開了按比例將硅烷醇水溶液和有機酸（如玻璃酸）水溶液混合再與其它成分（如水溶性彈性蛋白）溶液混合獲得復合物水溶液，EP0867445公開了有機硅化合物與含羧酸的蛋白或多糖在水和乙醇溶液中反應結合后蒸除溶劑獲得固態復合物。前二者最終產品為濃度較小的液體，體積大，包裝、儲存和運輸困難，后者雖然可以獲得固態的復合物，但通過減壓蒸除很難除去產品中的水分，最終產品呈黏稠的膠狀物，造成配制化妝品的過程中溶解、稀釋困難，由于產品仍然含有大量水分，降低了產品的穩定性，產品易分解，造成質量降低。

發明內容

本發明的目的在于提供一種硅烷化玻璃酸酯復合物的制備方法，該制備方法采用氯硅烷與混懸在有機溶液中的玻璃酸反應后經沉淀獲得固體復合物，可以克服上述現有制備方法的缺陷，并且無細胞毒性，無皮膚刺激性，保濕效果良好，且可以促進角質細胞的增殖，可用于制備具有皮膚保濕和修復功能的化妝品的化妝品。

本發明所采用的技術方案為：

一種硅烷化玻璃酸酯復合物的制備方法，其特征是，包括以下步驟：

將氯硅烷緩慢加入玻璃酸鈉混懸液中，緩慢升高溫度，攪拌反應12～52小時；然后加入有機溶劑二，沉淀，洗滌，減壓干燥即得硅烷化玻璃酸酯復合物；

所述的玻璃酸鈉混懸液為玻璃酸鈉溶于有機溶劑一得到的溶液；

所述有機溶劑一是N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、二氧六環的任意一種；

所述有機溶劑二是乙酸乙酯、乙醇、丙酮、異丙醇中的任意一種。

優選的，玻璃酸鈉混懸液中加入四丁基碘化銨。

優選的，攪拌反應過程中加入三乙胺或N,N-二異丙基乙胺。

更優選的，攪拌反應過程中加入N,N-二異丙基乙胺。

優選的，上述制備方法包括以下步驟：