[發明專利]一種顆粒型整體柱的制備方法

無效

• 申請號: 201310317066.9
• 申請日: 2013-07-26
• 公開（公告）號: CN104338344A
• 公開（公告）日: 2015-02-11
• 發明（設計）人: 瞿其曙;王娟
• 申請（專利權）人: 瞿其曙;王娟
• 主分類號: B01D15/20
• 分類號: B01D15/20;B01D15/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于顆粒型整體柱制備領域，涉及一種顆粒型整體柱的制備方法，還涉及由此整體柱研磨制得的二氧化硅材料在吸附方面的應用。

背景技術

我國工業飛速發展，印染廢水已成為我國目前主要有害、難處理的工業廢水之一。印染廢水屬于含有一定量有毒物質的有機廢水，含有殘余染料、染色助劑、酸堿以及一些重金屬，其中殘余染料和助劑構成了廢水中有機污染物的主要成分，并使廢水帶有特殊的顏色。

國內外文獻報道的關于有機、無機化工廢水的常見處理技術包括：絮凝法、光催化降解法、超濾法、電化學法等物理和化學方法，但都存在運行費用高、處理周期長等缺點，且伴有大量廢料產生，易造成二次污染。而吸附法作為一種低能耗的固相萃取分離方法，且此法脫色技術具有操作簡單、成本低等優點，受到廣泛重視并在工業上已有較廣的應用。

目前水處理中應用的吸附劑有氧化鋁材料、沸石、活性炭和硅膠材料。其中氧化鋁材料、沸石、活性炭等材料因再生困難、特別是不能資源化等缺點限制了它在工業上的應用，顆粒型硅膠材料因其具有良好的吸附性能、機械性能好且再生相對容易成為一種新型的吸附材料。

二氧化硅整體柱具有柱效高，壓力低，分離速度快，可以免去合成顆粒的繁瑣過程等優點，因此得到更多的應用。Ko等人采用一種新方法，制備出整體柱，然后把整體柱簡單的研磨，C18修飾后再填充到毛細管柱中，成為一種新型的填充固定相。但是，由于采用該方法獲得顆粒是不規則的，因而當他們在色譜柱中受到較高壓力后，床層很容易就松動，導致柱子壽命縮短。在本發明中，我們通過改變水浴溫度，各個反應物的加入量，不同的催化劑，不同溶劑等實驗條件，制備得到一種由相互粘連的球形顆粒形成的整體柱，這些弱粘連的顆粒很容易通過研磨的方法制得單分散性很好的、規則的球形顆粒。這種顆粒在染料廢水的處理上有自己獨特的優勢，對廢水中的酸性染料吸附性能效果顯著。

發明內容

本發明將提供了一種簡單顆粒型整體柱與制備方法，將其研磨后獲得的粒徑均勻的單分散二氧化硅顆粒應用于染料廢水的處理中，獲得良好成效。

在本發明中，我們通過改變水浴溫度，各個反應物的加入量，不同的催化劑，不同溶劑等實驗條件，制備得到一種由相互粘連的球形顆粒形成的整體柱，這些弱粘連的顆粒很容易通過研磨的方法制得單分散性很好的、規則的球形顆粒。此方法實驗步驟簡單，制備所需時間短，且重復性好。這種單分散球形顆粒單分散性好，有均一的粒徑，約為5μm，可作為固定相用于液相色譜分離，也可作為吸附材料進行染料廢水的處理。

本發明采用的技術方案如下：

一種顆粒型整體柱的制備方法，具體步驟如下：

A、首先將致孔劑、誘導劑和催化劑混合攪拌均勻；所述的致孔劑是尿素，所述的誘導劑的分子量為2000-20000的聚乙二醇，所述催化劑為0.01M的醋酸；誘導劑、致孔劑、催化劑和原料試劑的質量比為：0.11∶0.10∶0.081∶0.62。

B、保持上述溶液，冰水浴中攪拌20min，加入4.0mL的四甲氧基硅烷，繼續在冰水浴中攪拌40min，接著在冰水浴的條件下，超聲10min，然后把超聲好的溶膠注入聚四氟乙烯模具中，在20-50oC的水浴鍋中，凝膠老化24h，在鼓風干燥箱中120oC烘3h，然后從模具中取出制備好的二氧化硅整體柱；整體柱放入馬弗爐中，加熱至600oC，保持6h，得到鍛燒后的硅膠整體柱；將實施例二得到的整體柱進行適當研磨，得到均勻粒徑的二氧化硅顆粒。

步驟A中誘導劑、致孔劑、催化劑和原料試劑的質量比為：0.11∶0.10∶0.081∶0.62。

步驟A中聚乙二醇的分子量范圍為2000-20000。

步驟B中水浴溫度范圍為20-50oC。

步驟B中煅燒溫度為600oC，鍛燒后的比表面積為453m2/g。

步驟B中進行適當研磨得到單分散的顆粒型二氧化硅顆粒，粒徑為5μm。

本發明提供了一種顆粒型整體柱與制備方法，先制備顆粒型整體柱，再將其研磨，從而獲得粒徑均勻的單分散二氧化硅顆粒。

本發明通過改變水浴溫度，各個反應物的加入量，不同的催化劑，不同溶劑等實驗條件，制備得到一種由相互粘連的球形顆粒形成的整體柱，這些弱粘連的顆粒很容易通過研磨的方法制得單分散性很好的、規則的球形顆粒。此方法實驗步驟簡單，制備所需時間短，且重復性好。這種單分散球形顆粒單分散性好，有均一的粒徑，約為5μm，可作為固定相用于液相色譜分離，也可作為吸附材料進行染料廢水的處理。