[發明專利]咖啡豆藥材中揮發油化學成分的分析方法

有效

• 申請號: 201310317061.6
• 申請日: 2013-07-25
• 公開（公告）號: CN103336086A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 朱穎;盧金清;呂品
• 申請（專利權）人: 湖北中煙工業有限責任公司;武漢市黃鶴樓科技園有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 馬輝;孫林

技術領域

本發明涉及藥材中化學成分的分析方法，具體地指一種咖啡豆藥材中揮發油化學成分的分析方法。

背景技術

咖啡豆為茜草科咖啡屬植物小果咖啡Coffea?arabica?L、中果咖啡C.canephora?Pierre?ex?Froehn及大果咖啡C.liberica?Bull.Ex?Hien的種子，產自巴西、哥倫比亞等地，在中國主要產于云南、海南、廣東等地，味微苦、澀，具有醒神、利尿、健胃等功效，主治精神怠倦，食欲不振，現代研究還表明其具有興奮中樞、降血壓、抗氧化、抗腫瘤等作用。

咖啡豆中主要的化學成分為生物堿類、多酚類、油脂類以及碳水化合物。咖啡豆因其味道甘醇，有獨特香味，是世界上最受歡迎的三大飲品之一，同時由于咖啡豆中含有大量的油脂類成分和揮發性香氣成分，已被廣泛應用于煙草行業及香精香料行業中。

水蒸氣蒸餾法(SD)是提取植物中揮發油的經典方法。國內尚未見采用水蒸氣蒸餾(SD)結合氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)法對咖啡豆藥材揮發油化學成分進行分析的報道。

發明內容

本發明的目的就是要克服現有技術所存在的不足，提供一種咖啡豆藥材中揮發油化學成分的分析方法。

為實現上述目的，本發明所提供的咖啡豆藥材中揮發油化學成分的分析方法，它包括以下步驟：

(a)供試品溶液的制備：

取咖啡豆藥材，粉碎過20目篩，取粗粉加10倍重量的水，浸泡8h，常壓水蒸氣蒸餾連續提取揮發油10h，加乙醚萃取，取上層溶液，即得供試品溶液；

(b)測定方法及條件：

取供試品溶液1μL，再采用氣相色譜-質譜聯用法對其揮發油化學成分進行測定分析，

色譜條件：色譜柱：HP-5MS石英毛細管柱，其尺寸為50m×0.2mm×0.33μm；程序升溫：50℃保留，以3℃/min升溫至70℃，再以5℃/min升溫至90℃，最后以8℃/min升溫至220℃，保留2min；分流比10：1；溶劑延時：3min；

質譜條件：離子源：EI源；離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；倍增管電壓：1.2kV；進樣口溫度：230℃；質量范圍：35～550m/z。

(c)揮發油化學成分定性及定量分析：

定性分析通過化學工作站檢索NIST標準質譜圖庫，同時結合有關質譜圖文獻解析，確認咖啡豆揮發油中各組分；定量分析通過化學工作站數據處理系統，按峰面積歸一化法從總離子流圖中進行計算求出各組分相對百分含量。

本發明的有益效果在于：本發明采用水蒸氣蒸餾(SD)結合氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)法對咖啡豆藥材中揮發油化學成分進行提取與分析。本發明在咖啡豆揮發油中共分離出29個峰，確定了其中27個組分，其中含量較高的為2-甲氧基-3-烯丙基苯酚(18.75%)、2,6-二甲基吡嗪(13.55%)、棕櫚酸(12.81%)、2-氨基-4,6-二甲基吡啶(11.58%)、5-甲基糠醛(7.52%)。本發明為該藥材的質量控制提供理論基礎，為咖啡豆的綜合利用提供科學依據。

附圖說明

圖1為咖啡豆揮發油化學成分GC-MS總離子流圖。

具體實施方式

以下結合附圖和具體實施例對本發明作進一步的詳細描述。

實施例1

(a)供試品溶液的制備：

取咖啡豆藥材，粉碎過20目篩，取適量粗粉加10倍重量的水，浸泡8h，常壓水蒸氣蒸餾連續提取揮發油10h，得油狀液體0.061g，加1mL乙醚萃取，取上層溶液，即得供試品溶液；

(b)測定方法及條件：

取供試品溶液1μL，再采用GC-MS氣對其揮發油化學成分進行測定分析，分析條件：

色譜條件：色譜柱：HP-5MS石英毛細管柱，其尺寸為50m×0.2mm×0.33μm；程序升溫：50℃保留，以3℃/min升溫至70℃，再以5℃/min升溫至90℃，最后以8℃/min升溫至220℃，保留2min；分流比10：1；溶劑延時：3min；

質譜條件：離子源：EI源；離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；倍增管電壓：1.2kV；進樣口溫度：230℃；質量范圍：35～550m/z。

(c)揮發油化學成分定性及定量分析