[發明專利]一種納米鋯酸鋰修飾的磷酸鐵鋰復合材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201310316696.4
• 申請日: 2013-07-26
• 公開（公告）號: CN103400982A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 周舟;楊志寬
• 申請（專利權）人: 煙臺卓能電池材料有限公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/1397;C01B25/45
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種納米鋯酸鋰修飾的磷酸鐵鋰復合材料，其特征在于材料的結構式為Li_xFe_yPO₄·zLi₂ZrO₃/C，其中0.9≤x≤1.1，0.9≤y≤1.1，0＜z≤0.1，C為包覆于磷酸鐵鋰表面的有機物裂解碳，其質量分數為1~10%，Li₂ZrO₃為納米鋯酸鋰。

2.權利要求1所述的一種納米鋯酸鋰修飾的磷酸鐵鋰復合材料的制備方法，其特征在于復合材料通過如下兩種方式之一制備：

制備方式一：按Li：Fe：P：Zr?=x：y：1：z的摩爾比稱量鋰源、鐵源、磷源和納米鋯酸鋰，0.9≤x≤1.1，0.9≤y≤1.1，0＜z≤0.1，并加入到盛有去離子水的水熱反應釜中，攪拌混合1~2小時，加入表面活性劑，用20%氨水調節pH=6~9，填充度為50-70%，封閉反應釜并劇烈攪拌；在溫度為50~100℃反應3~6小時，再在溫度為140~260℃反應5~10小時，然后冷卻至室溫；將制得的產物在70~90℃蒸干，再在100~140℃烘干2~3小時；再加入有機碳源，采用高速混合機進行干混0.5~1小時，然后以10℃/分鐘的升溫速度升溫至650~800℃，在惰性氣氛下保溫5~12小時，經粉碎、過篩得到納米鋯酸鋰修飾的磷酸鐵鋰復合材料；

制備方式二：按Li：Fe：P?=x：y：1的摩爾比稱量鋰源、鐵源、磷源，0.9≤x≤1.1，0.9≤y≤1.1，并加入到盛有去離子水的水熱反應釜中，攪拌混合1~2小時，再加入表面活性劑，用20%氨水調節pH=6~9，填充度為50-70%，封閉反應釜并劇烈攪拌；在溫度為50~100℃反應3~6小時，再在溫度為140~260℃反應5~10小時，然后冷卻至室溫；將制得的產物在70~90℃蒸干，再在100~140℃烘干2~3小時；在惰性氣氛下以10℃/分鐘的升溫速度升溫至300~600℃保溫3~10小時，冷卻后經粉碎，按P：Zr=1：z（0＜z≤0.1）的摩爾比例加入納米鋯酸鋰，再加入有機碳源，采用高速混合機進行干混0.5~1小時，然后以10℃/分鐘的升溫速度升溫至650~800℃，在惰性氣氛下保溫5~12小時，經粉碎、過篩得到納米鋯酸鋰修飾的磷酸鐵鋰復合材料。

3.根據權利要求2所述的一種納米鋯酸鋰修飾的磷酸鐵鋰復合材料的制備方法，其特征在于所述的納米鋯酸鋰為空間尺寸至少有一維為1~400nm級的鋯酸鋰材料。

4.根據權利要求2所述的一種納米鋯酸鋰修飾的磷酸鐵鋰復合材料的制備方法，其特征在于所述的鋰源為氫氧化鋰、碳酸鋰、醋酸鋰中的一種。

5.根據權利要求2所述的一種納米鋯酸鋰修飾的磷酸鐵鋰復合材料的制備方法，其特征在于所述的鐵源為草酸亞鐵、醋酸亞鐵、檸檬酸鐵中的一種。

6.根據權利要求2所述的一種納米鋯酸鋰修飾的磷酸鐵鋰復合材料的制備方法，其特征在于所述的磷源為磷酸、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨中的一種。

7.根據權利要求2所述的一種納米鋯酸鋰修飾的磷酸鐵鋰復合材料的制備方法，其特征在于所述的表面活性劑為檸檬酸、月桂酸、聚乙二醇、壬基酚聚氧乙烯醚中的一種，其加入量為磷酸鐵鋰復合材料質量的0.2%~4%。

8.根據權利要求2所述的一種納米鋯酸鋰修飾的磷酸鐵鋰復合材料的制備方法，其特征在于所述的有機碳源為微晶纖維素、甲基纖維素、醋酸纖維素、葡萄糖中的一種，其加入量為磷酸鐵鋰復合材料質量的5%~30%。

9.根據權利要求2所述的一種納米鋯酸鋰修飾的磷酸鐵鋰復合材料的制備方法，其特征在于所述的惰性氣氛為氬氣、氮氣、氦氣中的一種。