[發明專利]核殼結構的紅色熒光粉及其制備方法

無效

• 申請號: 201310316484.6
• 申請日: 2013-07-25
• 公開（公告）號: CN103484116A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 劉文晶;黃德冰;張明琪;陳友三;魏嵐;王育華
• 申請（專利權）人: 廈門通士達新材料有限公司
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 楊依展

技術領域

本發明涉及一種稀土化合物熒光粉，特別涉及含Y₂O₃:Eu³⁺的紅色熒光粉及其制備方法。

背景技術

稀土發光材料在很多領域有巨大的應用價值，如照明、成像顯示、輻射探測、應急指示、建筑裝飾和工藝美術等領域。隨著照明光源用量的不斷增大，稀土用量也不斷增大；用于發光材料生產的熒光級稀土產品的市場價格也不斷攀升。為了減少高價稀土用量、降低產品生產成本和增加產品市場競爭力，研究者們一方面研究和開發新的發光材料，另一方面探尋廉價高效的新型發光材料。

Y₂O₃:Eu³⁺是一種性能優良的稀土發光材料，其發光效率高且有較高的色純度和光維持特性。作為節能熒光燈用紅色熒光粉，Y₂O₃:Eu³⁺是目前不可替代的。從Y₂O₃:Eu³⁺紅粉的組成來看，由于銪、釔化合物原料的價格差距較大，降低產品中銪的含量能有效地降低產品生產中高價原料的消耗，起到降低生產成本的效果。因此，尋求降低銪含量的方法與技術，成為研究者研究與開發Y₂O₃:Eu³⁺紅粉的關鍵問題。

發明內容

針對現有Y₂O₃:Eu³⁺紅色熒光粉銪含量高，成本難以降低的成本問題，本發明提出一種核殼結構的紅色熒光粉MgO·Y₂O₃:Eu³⁺，其制備工藝簡單，在紫外線不能深入的核部分為MgO，殼部分為起到主要轉換作用的Y₂O₃:Eu³⁺紅色熒光粉；從而較大程度地降低了Y₂O₃:Eu³⁺紅粉生產中銪的用量，其技術方案如下：

（1）稱取5-20g硝酸鎂溶解于去離子水中配成溶液，并加熱到70℃；

（2）稱取0.1-0.4g三聚磷酸鈉加入到預先配制的0.4mol/L碳酸鉀溶液中，形成的混合溶液加熱到70℃；

（3）稱取0.004g堿式碳酸鎂加入去離子水中配成懸濁液，超聲波處理15min；

（4）將步驟（1）、（2）中的溶液攪拌混合，再迅速加入幾滴步驟（3）中的懸濁液，攪拌1min，再將混合溶液在70℃靜置2h，隨后升溫至100℃靜置2h；

（5）將步驟（4）中的產物經過離心分離，去離子水、酒精洗滌數次后得到白色粉體，再經過300℃保溫2h處理，冷卻至室溫后又經過550℃熱處理7h，冷卻后得到制備內核的白色MgO粉末；

（6）將某商用釔、銪共沉淀粉溶于5ml硝酸中，將此溶液蒸干后得到硝酸銪和硝酸銪的混合物，加入一定量去離子水配成硝酸釔、銪混合溶液；

（7）稱取2.0-10.0g尿素溶于去離子水中配成溶液；

（8）將步驟（6）、（7）中的溶液混合，并加入2.0g步驟（5）中的MgO粉末，90℃攪拌3h，溶液冷卻至室溫；

（9）將步驟（8）中的產物經過離心分離，去離子水、酒精洗滌數次后70℃烘干24h，再經過1200℃熱處理4h，冷卻至室溫，得到最終產物的固體粉末，該固體粉末的粉體為核殼結構，粉體內部的核為MgO，外殼層為Y₂O₃:Eu³⁺熒光粉。

本方案實現了Y₂O₃:Eu³⁺紅色熒光粉的光譜性能，適用于現有的熒光燈熒光粉方案中，同時，這種核殼結構熒光粉用MgO作為紫外線無法到達的內核部分，替代了原有的純Y₂O₃:Eu³⁺方案，使熒光粉顆粒中稀土元素Y、Eu的含量大幅降低。該熒光粉顆粒的方案降低了稀土元素釔和銪的含量，從而降低生產成本。

附圖說明

以下結合附圖實施例對本發明作進一步說明：

圖1是本發明實施例一制備的MgO的XRD圖；

圖2是本發明實施例一制備的核殼結構MgO·Y₂O₃:Eu³⁺熒光粉的XRD圖；

圖3是本發明實施例一制備的MgO的SEM圖；