[發明專利]溶劑熱法制備鐵氮納米化合物

有效

• 申請號: 201310316293.X
• 申請日: 2013-07-25
• 公開（公告）號: CN103359694A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 于濂清;王清清;韓雪
• 申請（專利權）人: 中國石油大學（華東）
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種溶劑熱法制備鐵氮納米化合物。

背景技術

隨著磁記錄向高密度方向發展，迫切需要開發高密度磁記錄介質。金屬磁粉研制成功并推向市場后，雖然磁粉表面氧化的問題可以通過表面鈍化的方法來加以彌補，但在使用過程中仍存在磁性能逐漸降低的問題。要使金屬磁粉表面完全鈍化是不可能的。而且金屬磁粉在使用過程中，還存在許多缺陷和不足。如：分散性差，制成磁帶后易產生噪聲。金屬磁粉硬度不高，耐磨性差，所以長期使用難免會造成信號的減弱和丟失。

鐵氮化合物的研究始于上世紀初期，當時主要研究金屬材料的表面硬度、機械強度、疲勞強度、耐磨性及耐蝕性等。目的是為提高金屬材料的機械性能和化學性能。Kim等人于1972年發現鐵氮化合物Fe₁₆N₂具有優異的磁特性，其飽和磁化強度為2.8-3.0T，是目前所有材料中飽和磁化強度最高的。由于Fe-N化合物具有較好的磁特性，引起了世界研究者的極大關注，由研究材料的機械性能轉移到研究材料的磁特性上來。在Fe-N系化合物中，隨著Fe元素與N元素的比例不同，可生成一系列的鐵氮化合物，如：FeN、Fe₂N、ε-Fe₃N、γ′-Fe₄N、Fe-N系化合物作為近些年來發展起來的磁性材料，有著廣泛的應用前景。之前絕大部分研究者都是用濺射法，氣體蒸鍍法，化學氣相沉積法等制備鐵氮薄膜，往往存在制備工藝復雜、制備時間長、顆粒尺寸較大、成本較高的缺點。

本發明采用溶劑熱法制備鐵氮納米化合物，該方法方便、安全，得到的磁性粉末顆粒尺寸在0.01-50μm可控，粒度分布窄，該磁性粉末磁性能較高，飽和磁化強度為0.6-3.0T。

發明內容

本發明的目的是提供一種溶劑熱法制備鐵氮納米化合物。

它的步驟為：

1）將羰基鐵溶解于有機溶劑中，鐵元素的濃度控制在0.5-10mol/L，然后加入水合肼和氨水，鐵元素與水合肼、氨水的摩爾比為1：（0.01-1）：（0.1-10），均勻攪拌混合；

2）將上述混合溶液放入反應釜中，加熱至100-550℃保溫1-50小時，得到沉淀物；

3）將沉淀物用去乙醇清洗3次后，放入真空干燥箱中，溫度為70-120℃，保溫0.5-10小時，得到鐵氮納米化合物。

所述的鐵氮納米化合物尺寸在0.01-50μm。

所述的有機溶劑為乙醚、丙酮、苯、甲苯、苯醛中的一種或幾種。

所述的鐵氮納米化合物的飽和磁化強度為0.6-3.0T。

本發明采用溶劑熱法制備鐵氮納米化合物，該方法方便、安全，得到的磁性粉末顆粒尺寸在0.01-50μm可控，粒度分布窄，該磁性粉末磁性能較高，飽和磁化強度為0.6-3.0T。

具體實施方式

本發明采用溶劑熱法制備鐵氮納米化合物，該方法方便、安全，得到的磁性粉末顆粒尺寸在0.01-50μm可控，粒度分布窄，該磁性粉末磁性能較高，飽和磁化強度為0.6-3.0T。

本發明的具體步驟如下：

1）將羰基鐵溶解于有機溶劑中，鐵元素的濃度控制在0.5-10mol/L，然后加入水合肼和氨水，鐵元素與水合肼、氨水的摩爾比為1：（0.01-1）：（0.1-10），均勻攪拌混合，有機溶劑為乙醚、丙酮、苯、甲苯、苯醛中的一種或幾種；

2）將上述混合溶液放入反應釜中，加熱至100-550℃保溫1-50小時，得到沉淀物；

3）將沉淀物用去乙醇清洗3次后，放入真空干燥箱中，溫度為70-120℃，保溫0.5-10小時，得到鐵氮納米化合物，尺寸在0.01-50μm。

本發明采用溶劑熱法制備鐵氮納米化合物，該方法方便、安全，得到的磁性粉末顆粒尺寸在0.01-50μm可控，粒度分布窄，該磁性粉末磁性能較高，飽和磁化強度為0.6-3.0T。

實施例1：

1）將羰基鐵溶解于有機溶劑苯中，鐵元素的濃度控制在1mol/L，然后加入水合肼和氨水，鐵元素與水合肼、氨水的摩爾比為1：0.1：1，均勻攪拌混合；

2）將上述混合溶液放入反應釜中，加熱至180℃保溫40小時，得到沉淀物；

3）將沉淀物用去乙醇清洗3次后，放入真空干燥箱中，溫度為120℃，保溫3小時，得到鐵氮納米化合物，尺寸在0.1μm，飽和磁化強度為0.69T。

本發明采用溶劑熱法制備鐵氮納米化合物，該方法方便、安全，該磁性粉末磁性能較高。

實施例2：