[發明專利]一種高穩定性石墨提純的方法

無效

• 申請號: 201310315826.2
• 申請日: 2013-07-25
• 公開（公告）號: CN104340967A
• 公開（公告）日: 2015-02-11
• 發明（設計）人: 王志敏;劉天云
• 申請（專利權）人: 青島廣星電子材料有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種高穩定性石墨提純的方法，提純純度大于99.99％的高純石墨的方法，并且提高了石墨的穩定性。

背景技術

高純石墨是石墨含量在99.99％以上的石墨，它是一種不可再生的戰略資源，一直是軍工和現代工藝及高新技術發展中不可或缺的重要戰備資源。

目前高純石墨的生產方法主要以浮選法、酸堿法、氫氟酸法為主的濕法提純方法和以氯化焙燒法和高溫法為主的火法提純法。這幾種生產方法或多或少地存在除雜效果差、能耗高、環境污染嚴重等不足。

另外，添加表面活性劑和有機功能化是改性石墨穩定性的重要方法。其中，有機功能化仍然占有主導地位，包括硅烷化法、親核取代及相轉移技術等。通過這些改性的方法可以破壞氧化石墨層之間的氫鍵，使得改性后的氧化石墨烯能在有機溶劑中有很好的分散。在上述方法中，反應溫度都比較高（70?℃和140?℃等），且合成步驟操作繁瑣，難于工業化大規模生產。

發明內容

本發明提供一種高穩定性石墨提純的方法，能有效去除石墨中的雜質，使石墨的固定碳的含量達到99.99％，達到高純石墨要求的方法。產品的性能較好，其工藝簡單、先進、易于操作，生產效率高、設備投資少、能耗低，對環境的影響比較小，成本低，石墨產品純度高，能夠滿足高純石墨的要求。另外，本發明針對現有技術存在的反應溫度高、操作繁瑣等不足，提供一種加強石墨穩定性的方法。

解決本發明的技術問題所采用的技術方案為：1、取含碳量＞?65％的石墨500-600kg，放入反應釜I?內，先采用加壓堿浸和常壓酸浸對石墨進行處理，所用的LiCO₃?濃度為10%~35%，?KOH?濃度為6％～?30％，NaHCO_3?濃度為7%~28%?；其中常壓酸浸是在超聲波場或微波場下進行，處理后的石墨粉再按石墨的重量百分比加入硫酸21％?-24％、氫氟酸13％-28%進行浸出，得到高純度的石墨產品。

2.加壓堿浸的重量液固比為1?～9?：1，溫度為150?～?280℃，處理時間為1?～?11?小時；采用石灰作為試劑回收再生堿液。

3.常壓酸浸是在超聲波場或微波場下進行，處理后的石墨粉再按石墨的重量百分比加入硫酸21％?-24％、氫氟酸13％-28%進行浸出，得到高純度的石墨產品。常壓酸浸的重量液固比為1?～9：1，溫度為35～85℃，處理時間為2h?～?90h。

4.常壓酸浸時的超聲波頻率范圍在20～?70KHz，微波場頻率范圍在280GHz?～?5GHz。

5、超聲下制備氧化石墨懸浮液，十二烷基胺分子與氧化石墨的質量比為(10-20)?：3，制備十二胺氯仿溶液，加入石墨懸浮液中，室溫攪拌2~4?天；減壓過濾、洗滌、干燥后即得到石墨烯基超分子雜化材料。

上述加壓堿浸：選礦后的石墨投入加壓反應釜中，添加堿溶液，控制反應條件，使石墨中的雜質與堿液發生反應。反應結束后，實現固液分離。固體采用純水洗滌至pH?＝?7?為止，液體采用石灰進行

上述常壓酸浸：洗滌至中性的石墨與上述條件的酸溶液混合調漿，控制反應條件，使石墨中的雜質進一步與酸發生反應。反應過程在超聲波場或微波場中進行。洗滌過程中產生的酸性廢水與堿性廢水相互中和，并添加石灰沉淀溶液中的F-。中和后的水重新返回系統進行洗滌。整個工藝過程不污染環境。

本發明的有益效果是：石墨經過加壓堿浸、酸浸處理后得到高純石墨，并在酸浸過程中添加超聲波場或微波場。工藝流程短，容易實現工業化生產，設備簡單，安全性好，能耗低，生產成本低，環境污染小；獲得的高純石墨中固定碳的含量大于99.99％。合成的石墨熱穩定性有很大提高；再加上合成步驟簡單、高效，可以大量制備，所以具有較好的應用前景和經濟效益。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明作進一步詳細描述。

實施例一