[發明專利]一種空心陶瓷微球及其制備方法

無效

• 申請號: 201310315521.1
• 申請日: 2013-07-25
• 公開（公告）號: CN103387395A
• 公開（公告）日: 2013-11-13
• 發明（設計）人: 劉洪麗;李婧;康偉;李國遵;扈世有;李洪彥
• 申請（專利權）人: 天津城建大學
• 主分類號: C04B35/622
• 分類號: C04B35/622;C04B35/46;C04B35/565
• 代理公司: 天津市鼎和專利商標代理有限公司 12101
• 代理人: 馮舜英

技術領域

本發明屬于陶瓷微球技術領域，特別是涉及一種空心陶瓷微球及其制備方法。

背景技術

目前，傳統的隔熱材料按照形態可大致分為以膨脹蛭石、氧化物空心球和輕質澆注料為代表的粉粒狀隔熱材料，以輕質耐火磚為代表的定形隔熱材料和以石棉及各種纖維制品為代表的纖維及其復合材料等，但這些傳統隔熱材料的熱導率相對較高，很難達到某些極端條件隔熱設計的要求。近年來隨著納米粒子微觀設計和制備技術的不斷發展，使制備多孔納米粒子成為可能。具有納米孔結構的SiO₂隔熱材料便是一種具有超低熱導率和低密度的隔熱材料。多孔SiO₂或SiO₂氣溶膠可以通過減少顆粒之間的接觸面積來降低其熱導率。同時還可以通過減小粒子內部孔洞的孔徑，使其小于空氣熱對流的臨界尺寸，從而降低材料的熱對流散熱。但SiO₂作為隔熱材料最大的缺點就是其在高溫環境下對紅外輻射幾乎完全透明，而且SiO₂基隔熱材料在超過800℃長時間使用時會使內部納米孔隙結構遭到破壞，進而大幅降低SiO₂的隔熱效果。因此，通過添加少量輻射熱遮蔽微粉對一定波段的紅外線進行散射，減少其在隔熱材料中的透過，抑制輻射熱傳導，顯示出良好的應用發展前景。目前主要采用SiC、TiO₂等陶瓷顆粒作為抗紅外遮蓋劑，由于這類陶瓷粉本身密度較大，已有研究結果表明，這類遮蔽微粉在凝膠過程中極易發生沉淀，引起熱遮蔽微粉在氣凝膠基體中分散不均，降低高溫下對輻射傳熱遮蔽效果，而且沉淀物還會增加固相傳熱，甚至會導致氣凝膠塊體在干燥過程中開裂，嚴重影響其使用性能。

發明內容

本發明為解決公知技術中存在的技術問題而提供一種空心陶瓷微球及其制備方法。

本發明針對上述問題，首先通過對紅外遮蓋劑的物理性能分析，設計出了紅外遮蓋劑的結構。并采用陶瓷先驅體法，利用其相分離制備空心SiC@TiO₂輕質隔熱顆粒，用于制備具有高溫熱控功能的新型抗紅外輻射隔熱材料。另外由于無機粉末難于設計加工，而先驅體為高分子材料，具有很好的成型性，利用先驅體的優異的成型性通過乳化工藝制得微球，再利用先驅體在裂解過程中析出不同相，形成“SiC@TiO₂核-殼”（a@b即b在a表面包覆）結構。紅外光線在經過包覆涂層界面后強度不斷減弱，從而提高隔熱材料在高溫環境中的抗輻射性能。將該核殼結構粒子為主體成分制備成復合涂層，研究涂層在高溫環境下的熱輻射遮蓋性能和隔熱性能，可為最終實現產業化規模生產、進行商業推廣應用奠定必要的研究基礎。

陶瓷先驅體轉化法是近年來制備高溫陶瓷材料的新方法，該方法打破了陶瓷是由無機非金屬粉體高溫燒結制備的傳統，采用含有所需陶瓷元素的有機聚合物為原料，通過高溫裂解除去H、CH₃等有機基團，形成無機陶瓷材料。由于該方法是從有機物出發，因此可以進行分子設計，最終能夠獲得一些無機反應難以獲得的化合形式。該方法的另一個特點是，有機物裂解溫度低，產物活性高，可在較低溫度下獲得高溫性能優異的陶瓷材料。

本發明的空心陶瓷微球采用先驅體制得的先驅體包覆PS（聚苯乙烯）微球作為核殼結構的核不僅有特別低的體積密度而且在高溫燒結后轉化為高抗紅外輻射的碳化硅陶瓷增強了隔熱材料的力學性能解決了目前隔熱材料普遍存在的力學性能差的瓶頸問題。在紅外輻射涂料中，具有四方晶系的金紅石型結構材料比其它晶體結構的材料紅外反射率要高，而TiO₂是金紅石結構典型的代表物用TiO₂作為紅外遮蓋劑包覆在空心微球的表面在大于1000°的高溫條件下能夠最大限度的抵抗紅外輻射從而降低熱量的傳遞達到隔熱的效果。

本發明的目的之一是提供一種先驅體包覆PS（聚苯乙烯）微球，核殼結構的核不僅有特別低的體積密度而且在高溫燒結后轉化為高抗紅外輻射的碳化硅陶瓷增強了隔熱材料的力學性能，具有結構簡單、性能良好、適用范圍廣等特點的空心陶瓷微球。

本發明空心陶瓷微球所采取的技術方案是：

一種空心陶瓷微球，其特點是：空心陶瓷微球為中空結構陶瓷球，空心陶瓷球為TiO₂包覆SiC的核殼結構。

本發明空心陶瓷微球還可以采用如下技術措施：

所述的空心陶瓷微球及其制備方法，其特點是：TiO₂為金紅石結構。

本發明的目的之二是提供一種具有工藝簡單，加工方便，性能穩定，適用范圍廣等特點的空心陶瓷微球的制備方法。

本發明空心陶瓷微球的制備方法所采取的技術方案是：