[發(fā)明專利]一種車用尿素的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310315331.X
• 申請(qǐng)日: 2013-07-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104341321A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-02-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 潘凡峰;劉超;汪雍;張毅釤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 新煤化工設(shè)計(jì)院（上海）有限公司
• 主分類號(hào): C07C273/04
• 分類號(hào): C07C273/04
• 代理公司: 上海容慧專利代理事務(wù)所(普通合伙) 31287
• 代理人: 于曉菁

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于氮氧化物脫除領(lǐng)域，特別涉及一種車用尿素的制備方法。

背景技術(shù)

采用柴油發(fā)動(dòng)機(jī)的汽車，因其具有優(yōu)良的燃油經(jīng)濟(jì)性和動(dòng)力性能，在中大型客車、中重型貨車和專用汽車等行業(yè)得到廣泛應(yīng)用。但是采用柴油發(fā)動(dòng)機(jī)的汽車排放的尾氣中，含有大量有害的氣體排放物，如，一氧化碳、碳?xì)浠衔锖偷趸锏取?/p>

選擇性催化還原技術(shù)（SCR）是一種工業(yè)上廣泛應(yīng)用的工業(yè)廢氣氮氧化物減排技術(shù)，基于該技術(shù)改進(jìn)的車用氨選擇性催化還原技術(shù)（Urea-SCR），能夠?qū)崿F(xiàn)汽車尾氣中氮氧化物的有效脫除。Urea-SCR技術(shù)，利用氮氧化物與車用尾氣還原劑（氨或氨前體，尿素）反應(yīng)，將氮氧化物經(jīng)選擇性催化還原轉(zhuǎn)化為無(wú)毒無(wú)害的氮?dú)夂退?/p>

車用尾氣還原劑（車用尿素）相較于普通的尿素溶液，對(duì)金屬元素等的列指標(biāo)要求很高，因?yàn)榻饘僭貙?duì)催化系統(tǒng)造成破壞，甚至失效。國(guó)外主要適用的具體標(biāo)準(zhǔn)可以參見(jiàn)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO22241-1:2006，德國(guó)標(biāo)準(zhǔn)DIN70070:2005，日本標(biāo)準(zhǔn)JIS?K2247-1:2005等。

車用尿素，在中國(guó)市場(chǎng)上較常見(jiàn)的生產(chǎn)工藝，是以市售尿素為原料，經(jīng)過(guò)濾，結(jié)晶，進(jìn)行尿素生產(chǎn)，主要問(wèn)題在于規(guī)模小，處理產(chǎn)生的污染不集中，廢液回收利用難。

在中國(guó)專利申請(qǐng)CN101811065B中公開(kāi)了一種尾氣催化還原劑的生產(chǎn)工藝，以市售的農(nóng)用尿素或工業(yè)尿素作為原料，在高純水溶液中溶解，經(jīng)提純、稀釋等步驟，制備車用尿素。其中，溶解過(guò)程為吸熱反應(yīng)，能耗很大，此外，市售尿素價(jià)格成本高，運(yùn)輸費(fèi)用大，不同廠家、批次的尿素質(zhì)量有參差，運(yùn)輸過(guò)程也會(huì)造成原料的污染，還有原料儲(chǔ)藏和保質(zhì)的各類問(wèn)題，生產(chǎn)工藝也與普通尿素的生產(chǎn)工藝脫節(jié)。

在中國(guó)專利申請(qǐng)CN102806011A中公開(kāi)了一種車用尿素的制備方法，該專利選用的尿素原料來(lái)源于尿素合成塔中的尿素合成反應(yīng)液，雖然其中縮二脲的含量很低，但是，其反應(yīng)液的濃度，反應(yīng)液中未反應(yīng)原料、副產(chǎn)物、雜質(zhì)的成分和含量難以測(cè)定和控制，并仍需對(duì)其他各成分進(jìn)行去除，進(jìn)行結(jié)晶、溶解等步驟。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種高效、成本低廉、高附加值車用尿素生產(chǎn)技術(shù)，該方法簡(jiǎn)化現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝，在原有生產(chǎn)工藝上，生產(chǎn)具有高附加值的車用尿素，質(zhì)量水平在符合甚至高于現(xiàn)行所有車用尿素質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的同時(shí)，減少了尿素造粒、固體尿素運(yùn)輸、原料產(chǎn)品質(zhì)量采購(gòu)控制等成本，減少環(huán)境污染。

本發(fā)明的一種車用尿素的制備方法，包括：

步驟一：將二氧化碳與氨按摩爾比1:3.6～5.0先后加壓送入尿素合成塔，于150℃～200℃反應(yīng)，獲得合成反應(yīng)液；

步驟二：所述合成反應(yīng)液中過(guò)剩氨及未轉(zhuǎn)化的甲銨（甲銨是上述反應(yīng)的中間產(chǎn)物）被氣提氣蒸并分解；

步驟三：所述合成反應(yīng)液經(jīng)真空預(yù)濃縮、蒸發(fā)分離，得到尿素質(zhì)量百分比大于等于99.75%、縮二脲質(zhì)量百分比小于等于0.25%的熔融態(tài)尿素；

步驟四：將工業(yè)用水進(jìn)行處理，得到電阻率為19～20MΩ·cm的高純水；

步驟五：將所述熔融態(tài)尿素與所述高純水混合，配制濃度為31.8～33.2wt%的車用尿素粗產(chǎn)品；

步驟六：將所述車用尿素粗產(chǎn)品經(jīng)超濾處理，獲得車用尿素。

所述步驟一中送入所述尿素合成塔的二氧化碳的溫度為10～50℃，壓強(qiáng)為0.1～5MPa。

所述步驟一中送入所述尿素合成塔的氨的溫度為-35～50℃，壓強(qiáng)為2～5MPa。

所述步驟一中所述熔融態(tài)尿素的溫度為100～150℃，壓強(qiáng)為1～2MPa。

所述步驟四中高純水規(guī)格參照GB/T11461-1997,主要指標(biāo)包括銅＜0.2μg/L，鋅＜0.2μg/L，鉀＜0.5μg/L，磷酸根＜1μg/L。

步驟四中所述工業(yè)用水分別經(jīng)超濾、反滲透、去除TOC、脫氧、連續(xù)電解除鹽、去除TOC、過(guò)濾處理。

所述超濾采用超濾膜組；反滲透采用反滲透膜組；去除TOC采用總有機(jī)碳去除器；連續(xù)電解除鹽采用電去離子系統(tǒng)；過(guò)濾采用精密過(guò)濾器。

所述反滲透膜組還包括反滲透保安過(guò)濾器。

所述步驟六中的超濾采用超過(guò)濾膜組，用于去除反應(yīng)中容器、管道等夾帶的微量雜質(zhì)。

因此，本發(fā)明在此工藝的基礎(chǔ)上，省去了造粒及之后的工藝和步驟，減少了造粒、運(yùn)輸、儲(chǔ)藏、保質(zhì)的成本，并從源頭上控制并保證原料的質(zhì)量，從而更容易地獲得符合甚至優(yōu)于質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格要求的高品質(zhì)產(chǎn)品。